柔性颗粒调剖技术研究及标准化应用

耿超，李新丹

中国石化河南油田分公司 石油工程技术研究院（河南 南阳 473132）

0 引言

河南油田水驱稠油油藏现已进入高含水开发阶段，由于水油流度比大、层间非均质性严重等问题，导致水驱波及程度低，注入水无效或低效循环。以古城油田B125 区为例，目前高含水井（＞90%）比例已达到52.6%，水驱开发效果差，迫切需要开展地层深部调驱技术研究。

现有深部调驱剂存在以下问题：一是无机颗粒类调驱剂粒径大，无弹性，易沉淀，常滤失或沉淀在近井地带，难以进入地层深部，扩大水驱波及体积有限，达不到深部调驱的目的[1-3]；二是常用的聚合物冻胶类深部调驱剂虽然可进入地层深部，但交联剂（如甲醛、乳酸铬、柠檬酸铝等）易被地层吸附[4-5]，与聚合物发生分离，而且地层温度、矿化度和油田污水等对成胶效果影响大，封堵效果差[6-9]。

针对这些问题，通过对柔性颗粒调驱剂体系的室内研究和评价，以及现场试验的效果分析评价，该项技术可使注入水深部转向，扩大注入水的波及体积，改善水驱开发效果，提高水驱采收率。

1 室内实验研究

1.1 膨胀倍数对比

柔性颗粒剂的膨胀是由于水分子进入柔性网络结构内，原理与预交联体膨颗粒类似，参考体膨颗粒评价方法进行评价，颗粒膨胀倍数有两种表征方法：吸水率（质量法）和溶胀率（体积法）。

1）吸水率（质量法）。取质量m1（精确至0.01 g）的烘干后样品,放入比色管中，在比色管中加入适量的纯净水，在室温条件下浸泡一定时间后，通过孔径0.1 mm细纱网滤水至无水滴下，称量其吸水后质量m2。

式中：R 为膨胀倍数，无因次量；m1为样品浸泡前质量，g；m2为样品浸泡后质量，g。

2）溶胀率（体积法）。在室温条件下，称取一定量M的调剖剂样品放入量筒内，加入一定量的去离子水V0，分别在样品溶胀不同时间测量剩余水的总体积V。调剖剂样品的初始体积为V1=M/ρ，吸入水的体积为V0-V，调剖剂样品的体积膨胀倍数为R。

则R=（V0-V+V1）/V1

考虑体积法误差较大，采用质量法来测定颗粒的膨胀倍数（表1）。

表1 不同样品的膨胀实验数据

从表1可以看出，样品SD-2、SD-4、SK-1、XT-2的膨胀倍数较大，膨胀时间较长。

1.2 悬浮性研究

实验方法：一定浓度的颗粒悬浮在一定浓度的聚合物溶液中，搅拌一定的时间，然后在500 mL 的量筒中静置，观察分层情况及分层时间（表2）。

表2 不同样品的悬浮性能

从表2 可以看出，所有样品在聚合物溶液中的悬浮性能良好，分散性能也较好。

1.3 柔韧性测试

方法一：定性观察。观察膨胀80 h 的强度，即在外力的作用下颗粒破损的容易程度。

方法二：抗压强度是衡量柔性颗粒抗剪切、破碎能力的一项指标。抗压强度大的颗粒,有更高的弹性,不易破碎,大孔道封堵效果好。

文献中采用体膨颗粒参数测定仪，用已完全溶胀的调剖剂颗粒，在一定压力下使其通过一定直径（0.3 mm）的孔板，测定样品突破孔板时的压力。

由于实验条件的限制，经过室内尝试，摸索出了具体测试方法。

具体操作：岩心管，两端有带孔的隔板，充填膨胀后的颗粒，用水驱替，记录颗粒被挤出时的压力，观察样品形态（表3）。

表3 不同样品的柔韧性测试实验

从表3 中可以看出，样品SD-1、SD-2、SK-2、SK-3和XT-1通过隔板时形态完整，未破碎，说明这几种样品的柔韧性较好。

1.4 耐温性能测试

在10 000 mg/L矿化度条件下，对柔性颗粒调剖剂进行150 d老化实验，计算其膨胀倍数、观察强度变化（表4）。

表4 样品的耐温性能测试实验

1.5 耐矿化度性能测试

试验步骤：取烘干后样品1 g（精确至0.01 g）,放入100 mL 比色管中，在比色管中加入约100 mL 的不同矿化度（清水、2 000 mg/L、4 000 mg/L、10 000 mg/L）的水，分别在相同温度（室温）浸泡一定时间后，取出置于孔径0.1 mm 细纱网上至无水滴下，称量其吸水后质量，计算其膨胀倍数(表5)。

实验结果表明,随着矿化度的增加,颗粒的体积膨胀倍数逐渐降低。这种现象是由颗粒的本质结构决定的。柔性颗粒的结构是一种网状结构,该网状结构同一般的聚合物一样具有电荷。在盐离子浓度较低的情况下,分子间静电排斥力很大,使分子间有相离的倾向。但随盐离子浓度增加,电荷间屏蔽作用增强,从而导致颗粒的间距缩小。

表5 样品的耐矿化度性能测试实验

1.6 岩心物模实验

1）封堵性能实验数据见表6。

表6 柔性颗粒调驱剂封堵性能实验

由表6 数据可以看出，柔性颗粒调驱剂封堵性能良好，平均封堵率能达到97%以上。

2）调驱能力评价实验如图1所示。实验采用双管并联，其中高渗管渗透率5 139×10-3μm2，低渗管498×10-3μm2，注入颗粒剂0.3 PV，质量浓度为5 000 mg/L。

实验表明：柔性颗粒封堵了高渗管使得液流转向，提高了低渗管的采出程度，总的采出程度提高了8.4%。

2 标准化应用

2.1 标准制定

依据前期现场用料环节存在的问题，于2017年组织编制了企业标准Q/SH3135 443—2018《GCY柔性颗粒调剖剂技术要求》，标准规定了柔性颗粒调剖剂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等方面要求（表7）。通过标准的制定从源头上把控柔性颗粒调剖剂的采购和质量检验，避免了因调剖剂质量差异对施工质量造成的影响，为现场施工提供了有力保障。

图1 柔性颗粒调驱剂调驱性能双管实验

2.2 产品质量标准化管控

依据标准文件进行采购招标，规范了招标过程，实现了采购依据标准化，并与相关企业签订了框架采购合同。

表7 柔性颗粒调剖剂技术要求

自标准2019年10月发布依据标准共完成了23批次的产品检测，检测合格率达90%，针对检测不合格的产品批次实行退换货处理，保证现场用料达到技术要求，为现场施工取得良好效果打下坚实的基础。

2.3 现场应用

现场试验7井次，累计注调剖剂32 000 m3，在注入过程中，压力均呈现波动上升趋势，启动压力上升，吸水剖面得到改善，平均井组増油超过500 t。

2.4 效果评价

1）吸水指数改善情况。表8为322井调剖前后吸水指数变化，图2为322井调剖前后压降变化曲线。

从吸水指数来看，Ⅳ9 启动压力上升7.88 MPa,吸水指数下降5.3 m3/(d·MPa)；Ⅳ7-8 层高低渗层吸水指数反转。从压降曲线来看，压力下降明显变缓，说明窜流通道得到较好的封堵。

2）剖面改善情况。各层调剖前后吸水剖面对比如图3所示。

表8 322井调剖前后吸水指数变化

图2 322井调剖前后压降曲线变化

图3 各层调剖前后吸水剖面对比

从图3看，措施前有3个层不吸水，措施后均启动；Ⅳ9 上、Ⅳ7(1)、Ⅳ7(2)层的吸水能力得到抑制；各层间吸水状况差异大的现象得到明显改善，吸水强度趋向均匀。柔性颗粒调驱剂的注入有效缓解了地层非均质性，抑制高渗层吸水能力，提高低渗层吸水能力，使后续注入水的驱动趋于均匀。

3）增油效果。措施后，对应油井中见效率达60%，阶段累计增油5 398 t。322井对应的323井平均日产量由3.38 t 上升为12.07 t，最高日产油达到15.1 t, 含水由95%下降为63%，降低32 个百分点。9-平6井对应的9-平1井，日产量由原平均8.02 t上升为12.6 t，增油效果明显。

3 结论

1）研制的柔性颗粒调驱剂体系，在100 ℃、矿化度10 000 mg/L 的条件下经过56 h 可膨胀11 倍，柔性颗粒悬浮性好，经过150 d老化实验，仍具有良好的性能。

2）物模实验表明，柔性颗粒封堵了高渗管使得液流转向，提高了低渗管的采出程度，总的采出程度提高了8.4%。

3）现场试验表明，该调剖剂体系能有效地封堵高渗层，促使深部液流转向，达到增油控水的目的。