质量控制图评价煎炸油极性组分检测结果稳定性

（国家农副产品质量监督检验中心，乌鲁木齐市，830011） 岳 琳 马建祥

1 试验室控制图的原理

1928年休哈特提出的质量控制图的概念，最先用于分析和判断工序是否处于稳定状态，逐步演变为过程分析和判断。化学分析测试中数据误差是不可避免的，如何控制和改进过程，减少误差是测试人员一直努力的方向。控制图是质量管理的一种重要手段和工具，对过程关键质量特性值进行测定、记录、评估过程是否处于受控状态，是保证实验室检测结果的准确性、有效性的重要工具[1-3]。

在检验工作中，利用质量控制图的原理来监控实验室煎炸油中极性组分检测过程的状态，是强调检验过程在过程受控状态下进行，帮助发现检验过程中潜在的误差趋势，对不规范行为起到提前预警作用。

2 试验部分

2.1 试验原理

植物油在油炸食品的过程中，非常容易一系列的氧化、聚合、裂解等反应，生成了羰基、羧基、酮基、醛基、反式脂肪酸等化合物，这些化合物比正常的油脂分子(甘油三酸酯)极性大，被称为极性组分。食用油的极性组分是在反复油炸的高温条件下会上升，常规烹调行为不会影响食用油的极性组分，因此GB2716-2018《食品安全国家标准 植物油》[4]对煎炸过程中食用油的极性组分做出规定，不得超过27%。

2.2 试样的选取和测试过程

棉籽油是棉籽脱壳后经过压榨或浸提工艺生产出来的植物油，在新疆地区广泛食用，棉籽油的脂肪酸组成中棕榈酸含量相对较高（≥21%），比较适合油炸食品。棉籽煎炸油样品按照GB 5009.202《食品安全国家标准 食用油中极性组分（PC）的测定》第二法进行测定极性组分，通过柱层析技术的分离，油脂样品中的非极性组分被洗脱，将非极性组分脱除溶剂蒸干后恒重，将油脂的质量扣除非极性组分质量后即可得到极性组分的含量。

3 QC样品均值-标准差控制图的绘制与分析

影响测定结果的因素除了样品均匀性外，主要是硅胶柱的吸附、洗脱性能，硅胶柱决定了极性组分和非极性组分的分离效果，按照标准规定，评价分离效果通常采用薄层层析来验证。在实际检测过程中，不可能做到每个样品都进行验证，为了验证检测过程的可控性，可以将棉籽油的QC 样品用于常规测定过程中的质量监控，是否满足要求，确保检测数据准确可控。

每20个样品加测1次质控样，连续收集20组数据，作为QC 样品的测定值。计算20 组数据计算上下控制限`X±3σ，上下警戒限`X±2σ，上下辅助限`X±1σ。使用这些数据的均值、极差、标准差等统计量使用Excel 进行控制图的制作，采用`X 观察重复测定结果均值的变化，用标准差观察数据的分散或变异情况是否符合正态分布，二者联合运用评价过程是否处于控制状态[5-6]。

3.1 数据采集及参数计算

规定条件下棉籽煎炸油中极性组分的测试结果，共20组数据，见表1。

表1 极性组分试验数据

3.2 控制图绘制

根据UCL，CL，LCL 的计算数值来绘制控制图的上下控制线和中心线，将表1 中的样本点平均值和标准差分别在控制图上打点，并按顺序连接各点，见图1。根据这些点是否超越上、下控制线及点的排列规律情况来判断测定是否处于正常的控制状态。

图1 均值——标准差控制图

方法失控的判断原则[7]：控制值落在上下控制限之外，或控制值落在警戒限和控制限之间，且前3个控制值中至少有1 个落在警戒限和辅助限之间，在这种情况下，不得报告测定结果。所有在上一个受控的控制值之后分析的样品均应重新分析。失控后首先排除存在系统失控造成的误差，在与分析该批样品完全相同的条件下，严格按照分析方法重新分析控制样品。如果新的测定结果，可以认为前次分析未严格按分析方法进行，或者发生了系统误差。

一般情况，检验检测实验室的质控样可以选择标准溶液、日常样品、有证书的标准物质，本文选用具有稳定状态的棉籽油极性组分按照GB 5009.202《食品安全国家标准食用油中极性组分（PC）的测定》，从图1可以看出，极性组分的测定结果范围均在18.84%～24.78%之间，大部分数据在平均值附近随机分布，均未超过上下警戒限，未出现异常值，则该控制图可用于监测食用油中极性组分的检测过程是否处于受控状态。

若测定结果在警戒限和控制限之间，说明检测结果的精密度下降，结果准确性有下降趋势，实际检测工作中，运用该控制图进行数据核查时发现QC 样品的测定平均值21.41%，属于正常情况。反之，测定结果落在警戒限之外或有异常值出现，提示测试人员进行分析，查找原因，防止检测结果恶化。

4 小结

根据CNAS-CL10《对检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》规定，通过制定质量控制方法来控制检测质量。在检测工作中运用均值-标准差控制图应用于食用油中极性组分含量的检测，控制图提供了一种评估和检测过程是否处于稳定状态的方法，通过对检测结果进行分析和监控实现了对检测过程质量的控制。评价每批次检测数据的质量，保证检测结果的准确性，使用统计方法对结果进行评价，当质量控制数据有不符合判定要求的趋势时，采取纠正措施，实验室从科学定性和定量的角度对潜在趋势进行分析和把握，进而不断改进试验过程，并且对过程失控预警，确保检测数据可靠，达到防患于未然的目的。