实验室标准物质的管理、使用和期间核查

宋艳真，付梦飞

（河南省畜产品质量监测检验中心许昌分中心，河南 许昌461000）

标准物质是指具有一种或多种足够均匀且稳定规定特性的材料，已被确定其符合测量过程的预期用途。其定义国外与国内基本一致，没有本质不同。标准物质是保证实验室所出具数据准确、可靠具有决定性意义的物质基础之一，是用来标定仪器，验证测定方法的必要物质。实验室一般采用的为有证标准物质。

1 标准物质的管理

1.1 标准物质的采购

标准物质的采购应由实验室根据检测需要提出购置申请，申请应明确标物的名称、状态、数量、浓度（或浓度范围）、纯度、用途等，如果有些标物有多种存在形式，如同分异构体、化合物盐形式等，必要时可标明CAS号。

1.2 标准物质的验收

验收时由实验室检查其状态是否完好，是否为所需标物，证书是否齐全，并填写标准物质入库单，注明保质期，同时将证书保管好。

1.3 标准物质的出库

在领用标准物质时应填写出库记录，填写内容包括领用数量、领用日期、负责人签字等，保证可溯源性。领用时原则上尽可能优先使用保质期邻近的，以免在过保质期后无法使用造成浪费。

2 标准物质的使用

2.1 按需取用

根据检测标准要求的储配液浓度计算所需标物的质量，考虑到分析天平的稳定性因素，称样量一般不小于10 mg，同时将标物的纯度计算在内。如称取10 mg 纯度为89%的标物，则实际称样量应为：10 mg/89%=11.2 mg。

如果所购置的标准物质为其盐的形式，则需要折算成纯化合物形式。如称取10 mg环丙沙星进行储备液配制，所购买的标物为盐酸环丙沙星，分子式C17H18FN3O3·HCL，分子量367.80，纯度为92.31%，而环丙沙星分子式为C17H18FN3O3，分子量331.3，则实际的称样量应为：10mg/（331.3/367.80*92.31%）=12 mg。

2.2 用适当的稀释液配制储备液

一般来说，兽药残留检测储备液的配制需要用纯的有机溶剂进行稀释，如纯甲醇或纯乙腈，而兽药检测的标液则需用流动相进行配制，但也有一些需要用特定的溶液进行配制的。如兽药残留检测中氟喹诺酮类储备液的配制，在纯甲醇中氟喹诺酮类难溶或不溶，而在0.03 mol/l NaOH中可溶。因此，在配制时需要严格按照标准选用合适的稀释液进行配制。

2.3 标准储备液的贮存

在标准储备液配制完成以后，如无特殊要求，则需在-20℃进行贮存，保存期限为6个月。

3 标准物质的期间核查

3.1 未开封

核查是否在有效期内，以及是否按照证书上所规定储存条件和环境要求等正确保存，外包装是否完好，颜色状态是否正常。若满足要求，不需要再采用其他方式进行期间核查。未开封的CRM在使用前进行一次核查即可。

3.2 已开封

对已开封的CRM，实验室要确保其在有效期内使用，在证书要求的开瓶有效期内，至少进行一次期间核查。若该CRM 在有效期内允许多次使用，要确保其使用及储存情况满足证书上规定的要求。必要时，根据其稳定特性、使用频率、储存条件变化、测量结果可信度等情况，按下列核查方式中的一种对其特性量值的稳定性进行核查。

3.2.1 送有资质的检测或校准机构确认。

3.2.2 与上一级或不确定度相近的同级CRM进行量值比对 对低级别的标准物质和自行配制的参考标准，可以采用上一级的标准物质以量值传递的方式进行核查，确定其量值准确性。如使用上一级的标准物质绘制标准曲线，然后测定待核查的标准物质，检查其测定值是否在其标称值的允许范围内，从而确定被核查标准物质量值的可靠性。

3.2.3 比对核查 对于放置时间较长的标准物质与生产日期较近的标准物质或新配制的标准工作溶液进行比对。

3.2.4 进行实验室间的量值比对 采用不同标准物质间相互比对，如不同制造商、同一制造商的不同批号、有证标准物质的不同等级进行比对核查，利用统计数据判断其是否存在显著性差异。

3.2.5 检测足够稳定的、不确定度与被核查对象相近的实验室质控样品 选择稳定性高并与被核查对象相近的实验室质量控制样品或近期参加水平测试结果满意的被检测样品作为核查标准。

3.2.6 采用质量控制图进行趋势检查等。

3.3 期间核查发现不合格的措施

在期间核查中发现不合格，须立即停止使用，并追溯对之前检测结果的影响，执行“不符合工作管理程序”。