对应用气相色谱/质谱联用法对液体食用香精中3种邻笨二甲酸酯类化合物的测定分析

肖悦

摘要：对于气相色谱、质谱联用法对液体食用香精中3种邻笨二甲酸酯类化合物的测定方法要详细的进行详谈，对于邻苯二甲酸酯它同时被称为钛酸酯，它是由领苯二甲酸酯特定的衍生物，它也是塑化剂中最为主要的部分，它在食用香精中有着一定的效益。液相色谱通常均采用填充柱。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相，以及色谱柱的制备和操作条件。通过试验表明，对于检出物的指标一般在0.5mg/L～10mg/L，对它的范围有着一定的约束性。

关键词：气相色谱-质谱;邻苯二甲酸酯;液态食用香精

领苯二甲酸酯在日常和工业中最为常见，对于食品的包装材料也是如此，它是一种不容易挥发的化学黏稠体，对于其它的有机溶剂容易融合，塑料制件有着特殊的方法，塑料它属于独立的化学性质，时间的消耗，在制作塑料的时候，塑料逐渐从周围环境慢慢的延长，延伸成塑料制品。在日常中，我们很容易见到塑料包装，特别对于食品包装，更是数不胜数，对于油脂类的塑料包装，领苯二甲酸酯（PAEs）有较强的油溶性，很容易造成领苯二甲酸酯与食品发生反应。大家都知道，塑料中具有较强的毒性，但是也具有免疫的毒性，会导致群众产生畸形以及致癌性。对于领苯二甲酸酯的测定方法主要是气相色谱法/质谱，高效液相色谱法等，气象色谱法在测定时既有它的优点也有它的不足之处，对待目标方面，定向分析并不全面，对于相似的物质不容易分离，但是高效性液相色谱法在测定领苯二甲酸酯时，它的灵敏度较低。高效液相色谱在测定目标时会发生分离度不均的情况，而气相色谱法要比高效液相色谱法的灵敏度高、分离度较强、准确性也高，运用的比较广泛[1]。

1.材料与方法

1.1塑化剂标准溶液

领苯二甲酸酯塑化剂具有16种溶液，它的质量浓度则是1000mg/L，标准溶液中具有其他的混合物质，比如：领苯二甲酸二异丁酯、领苯二甲酸二丁酯以及二甲酸乙酯等，从而产生混合溶液。

1.2标准溶液配制

对于混合溶液的质量浓度从1000mg/L，逐渐开始稀释质量浓度，他们分别为0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L的混合标准溶液，最后再制备图标的标准曲线，这样会更加清晰。

1.3仪器的使用

对于仪器的使用，多方面采用气相色谱联用仪以及Elite-5MS色谱柱，LG10-2.4A高速离心机，它是由北京时代北利有限公司制造。

1.4试验方法

对于样品的处理，首先称取0.5克样品混合均匀，最后倒入10毫升的玻璃比色管中，最后加入5毫升的乙腈，进行摇晃两分钟，最后取上清液倒入另外一个玻璃比色管中，放在40摄氏度的环境中进行烘干，最后加入少许的正己烷，摇晃均匀。也要做空白实验，要根据仪器的条件进行分析，对空白试验中的苯基以及高纯度的氦气进行加热，进口的色谱度大概在250摄氏度，色谱度的初温在60摄氏度，一分钟后，逐渐开始上升，再以每分钟20度的温度进行上升，到220度后，继续保持一分钟，最后再以每分钟上升5度的作用加热至280摄氏度，从而保持到4分钟，它的载气流速为每分钟0.8毫升，它的进样量则是0.5μL。

试验中质谱条件的传输温度也有着一定的控制，温度大约在280摄氏度，它的离子温度在230摄氏度左右，对于它的保留时间都有着一定的范围，同时它的定量离子以及定型分子都有着一定的保留时间，同时也要控制好保留时间[2]。如下列表1：

2.结果与讨论

2.1方法的线性方程、相关系数和检出限

对于方法中的定量分析，要根据检出物的响应值进行混合配置，在配置时，要根据标准溶液系列（0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L）要以检出物的质量浓度作为横坐标，以离子峰面积作为纵坐标，最后建立起标准线曲线，从曲线中的检出物求算出回归方程以及他们的相关系数。从表1中可知，DIBP、DBP和DEHP它的保留时间都是比较均匀的，它的范围度一般都在0.5mg/L～10mg/L，对于相关的系数也要大于0.9，最后进行计算，算出它的结果。对于领苯二甲酸酯中的16种化合物，要根据目标的检出物进行分离检验，这样准确性高，响应值也高，在实验的过程中要对时间保留稳定性，对周围进行清理，以免出现干扰物，同时具有良好的重复性对比[3]。

2.2加标回收试验和精密度

对于和检出物的油脂进行试验，在样品中要加入相定的标准溶液，进行计算回收率，要对混合标准溶液进行配置时，样品中的溶液量分别为1.0mg/kg、5.0mg/kg和10.0mg/kg，在做实验时进行六次平行试验，如下列表2。

从表2中可知，邻苯二甲酸酯的3中塑化剂的回收率在86.6%～102.5%之间，它的精密度则是1.6%至6.5%之间，此方法对检测的精密度的准确性较高，对油脂样品有着良好的定量分析[4]。

2.3液态食用香精中3种PAEs塑化剂分析

实验中的液态食用香精要选取几十种进行测定分析，对油脂的塑化剂进行检验，保障食品包装袋的安全性。将塑化剂的质量控制在一定的质量范围内。

3.结论

本文對液态食用香精中的邻苯二甲酸酯塑化剂进行测定，并选取一定的油性香精进行检验，3种的领苯二甲酸酯塑化剂它的控制范围最好在0.5mg/L～10mg/L之间，它的线性关系数要大于一定的数值，对于它的精密度的相对标准偏差也要小于6.5%，能够对领苯二甲酸酯的油质样品进行定量分析。对于以上内容，可以作为参考资料。

参考文献

[1]梁敏聪.固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定水中硝基苯类化合物[J].广东化工，2019，46（9）：212-214.

[2]徐仿敏，李海波，魏万里， 等.基于可变亲水性溶剂的液液微萃取-气相色谱-质谱法分析尿中的2′-氯地西泮[J].色谱，2018，36（10）：1067-1072.

[3]俞小明，竺云波.pH和温度对邻苯二甲酸二辛酯生物降解的影响研究[J].环境科学与管理，2011，36（3）：77-79.

[4]曾金红，江涛，焦新萍， 等.气质联用法测定空心胶囊中的邻苯二甲酸酯[J].食品研究与开发，2012，33（5）：133-137.