氧化铝粉低温烧结工艺生产实践

单洪山

（东海氧化铝有限公司，山东 龙口 265700）

科学技术的发展，让各个行业对材料的要求越来越苛刻，让各新型高性能结构材料成为研究重点[1]。氧化铝粉与其他材料相结合形成具有绝缘性好、耐高温、强度高、耐腐蚀等特点的新型材料，近些年来被广泛应用与化工、机械、电子等行业。但氧化铝粉结构材料相对于以往材料来说有着更高的生产成本，且在粉体制备过程中，由于粉体表面与材料结合会使晶体活化，导致各种晶格缺陷[2]。氧化铝粉具有较高的表面自由，想要达到整体晶格稳定，提高制备质量，低温烧结技术是关键，因此，提出氧化铝粉低温烧结工艺生产实践。

1 氧化铝粉低温烧结工艺生产实践

1.1 实验材料选择

为研究氧化铝粉低温烧结工艺生产实践有效性，实验用材料主要采用高纯氧化铝粉，其主晶相为α-Al2O3，平均粒度为0.5μm，其含量大于99.99%，比表面积为5m2/g，松装密度为0.3g/cm³，晶体类型为α：85%，氧化铝粉化学元素含量详情，如表1所示：

表1 氧化铝粉化学元素含量详情

1.2 添加剂选择

在低温烧结工艺中，烧结质量受添加剂影响较大。实验采用添加剂主要有二氧化钛、二氧化镁、二氧化锰、二氧化硅以及分散剂[3]。二氧化钛作为氧化铝粉低温烧结工艺中常见的一种添加剂，可以与Al2O3生成有效置换固溶物，主要作用为降低烧结温度；二氧化镁在烧结工艺中主要以改善显微结构为主；二氧化锰结构促进氧化铝烧结机理与二氧化钛相似，更有利于颗粒混合；二氧化硅与Al2O3发生反应，在烧结过程中晶界面积与晶界数量减少，在晶界处共熔温度下降到一定极限后，成为液相，促进氧化铝粉烧结；常见分散剂主要包括阿拉伯树胶、聚丙烯酸、六片磷酸钠等多种，促进注浆成型，考虑到各种影响因素，实验中使用阿拉伯树胶作为分散剂。

1.3 氧化铝粉低温烧结制备

原料中Al2O3大多为商用，在加入添加剂后，按照一定配比，与无水乙醇为介质，添加不同成分添加剂，分为五种含量进行不同烧结实验，其五组不同化学成分，如表2所示：

表2 试样化学组成

氧化铝粉低温烧结工艺首先将两种不同含量材料混合，根据材料实际情况比重与粉料颗粒大小，选择干法与湿法两种，获得均匀混合物，在实验中考虑到各材料团聚体大小不等，选择湿混方法。由于添加剂中氧化锰与氧化镁等以硝酸盐形式加入，因此需要加热。将湿混料烘干后，放入普通箱式电阻炉中，以小于600℃条件下煅烧，并保温一小时，使硝酸盐充分溶解。

研磨煅烧后混合物物，得到混合物粉末，再加入以分析纯氨水调节的PH值为12的蒸馏水，粉末与蒸馏水比例为1:1。将其放入回转速度为60r/min混料机中，混料4小时后得到氧化铝料浆。最后加入1wt%阿拉伯树浆搅拌，放入干净烧杯中陈腐24小时待用。将处理后浆液最后进行烧结处理，考虑到氧化铝熔点为2050℃，常压下普通烧结温度为1800℃以上。而加入添加剂后，实验中低温烧结温度可采用1400℃与1450℃两个烧结温度。

2 实验结果

添加剂在氧化铝粉低温烧结中受到其机理、离子半径以及化合价因素影响。常见添加剂通常含有二价、三价或四价金属离子。根据添加机理，分为生成液相与生成新相或固溶体两种，其添加剂阳离子类型与相应氧化物晶体结构特征，如表3所示：

表3 添加剂阳离子类型与相应氧化物晶体结构特征

通过分析上表可以看出，随着添加剂含量的变化，在一定限值内其烧结体密度增加，大粒径骨架刚性增加。在相同添加剂条件下，对比1400℃与1450℃两种烧结温度下氧化铝抗弯强度，其结果如图1所示：

图1 不同烧结温度下氧化铝抗弯强度

根据上图1可知，随着烧结温度的增加，材料抗弯强度明显增加，当烧结温度达到1450℃时，抗弯强度值最大，但当温度继续升高时，抗弯强度反而下降，因此可以看出低温烧结工艺能够有效提高氧化铝粉材料质量。

3 结语

氧化铝材料功能在很大程度上由原料与烧制温度硬性，根据不同氧化铝材料粉末原料特征的不同，对不同烧制温度试验结果对比，从而证明低温烧结工艺能够有效提高氧化铝材料质量。