离子选择电极法测定水中氟化物的注意事项

张莲莲

摘 要：为了提高水环境中氟化物测定的准确度，根据多年实践经验，本文从电极的维护、溶液的PH、溶液温度、搅拌速度等注意点进行了归纳总结，供读者参考。

关键词：离子选择电极法;氟化物;注意事项

氟在我们的自然环境中和日常生活中都是广泛存在的，比如我们日常生活中使用到的化妆品、牙膏、胶带、家电、装修材料等日常生活用品;还有我们日常食用的海带、鲑鱼、虾、沙丁鱼等海鲜产品以及莴苣、茶叶、牛奶、鸡蛋、矿泉水等日常食物。由此可见氟与人们的日常生活息息相关。经研究表明，氟是人体内不可或缺的微量元素之一，在正常的成年人体中氟约含2～3克，人体含氟约2.6克，主要分布在骨骼和牙齿中。在这两者中积存了90%的氟，血液中每毫升含有0.04～0.4微克。人体所需的氟主要来自饮用水，人体每日摄入4mg以上会造成中毒和损害健康。因此在环境分析监测中，地表水和地下水中的氟化物是重要的必測项目。目前氟化物的分析与研究越来越受到人们的重视与关注，现在测定水中氟化物的方法主要有离子选择电极法、离子色谱法、氟试剂分光光度法、比色法等。其中离子选择电极法结构简单、操作简捷、选择性高、灵敏度高、色度浊度不干扰、准确度高，应用范围广等优点。但该方法也存在一定的局限，现笔者结合多年的氟化物分析测试经验，关于氟化物测定的影响因素进行探讨，采取相应措施，提高分析检测质量和准确度。

一、电极的影响

（一）电极的灵敏度

电极的灵敏度即电极的斜率，根据Nersnt方程，温度在20℃～25℃之间时，氟离子浓度每改变10倍，电极电位变化58±1mV。因此，氟电极能正常使用，及灵敏度达到正常，需要氟电极的斜率变化在58±1mV内。若氟电极的斜率波动较大已超出此范围，此时可更换氟电极的氯化钾电极填充液;若更换了电极填充液斜率波动还是超出了此范围，此时氟电极应该损坏，需要及时更换新电极。

（二）电极的响应时间

根据国际理论与应用化学联合会推荐，离子选择电极的影响时间是指从离子选择电极和参比电极一起接触试液时，（或由试液中被测物质浓度发生改变时）算起到电极电位值达到与稳定值相差±1mV时所需的时间。电极响应时间与被测溶液的性质、溶液的浓度、电极的构造、搅拌速度、溶液的均匀度等都有显著的关系。一般而言，待测溶液浓度越低，电极电位稳定的时间越长，读数越慢;待测溶液浓度越高，电极电位稳定的时间越短，读数越快。经过多次经验，待测物浓度低于0.2mg/L时，响应时间不低于5min，待测物浓度高于1.0mg/L时，响应时间约1min。

（三）电极的维护与保养

在使用电极前要观察电极中的电极填充液是否正常，若电极填充液较少应及时加入电极填充液;若电极填充液已结晶需及时放掉并用蒸馏水清洗，加入新的电极填充液后再使用。电极也不宜长时间浸泡在蒸馏水中，因为电极长时间浸泡在蒸馏水中会使电极失去活性。电极在使用完，应用蒸馏水清洗至浓度约为0.05mg/L，擦干电极，再浸泡在10ppm或100ppm的氟标准溶液中进行活化保存。电极若超过一周不用应放掉电极填充液，用蒸馏水清洗电极、晾干、套上电极保护帽保存好。正确的维护保养可延长电极的使用寿命。

二、溶液的温度与PH

溶液的温度是影响氟离子测定的重要因素之一，电极的斜率随温度的变化而变化，一般室温控制在20℃～25℃，测试前使试样达到室温，试样与标准溶液的温度相同，温差不得超过±1℃。一般测量溶液的PH最佳范围在5～6之间，测量的水样需用乙酸钠或盐酸调节PH至中性，再加缓冲溶液，调节至PH在5～6之间。

三、搅拌影响

搅拌可以有助于加速待测溶液中离子的扩散，使待测物浓度始终保持稳定均衡，测定时电极电位容易稳定便于快速读数。搅拌速度过快或过慢对电极电位、补偿温度、电极电位响应时间都有影响。速度过快容易形成漩涡，电极周围易产生气泡，容易使溶液浓度不稳定，电位值产生偏差。搅拌速度过慢，则会延长电极电位的稳定时间，测定时间较长。因此搅拌速度需匀速、稳定、缓和，转子似转非转，溶液中不能形成气泡和漩涡为最佳。

四、记忆消除

电极在测定完高浓度溶液后，用于低浓度溶液测定时，由于电极功能不能马上恢复（所谓记忆效应），经常显示较高浓度的点位，从而影响测定的准确度。因此样品测定应遵循从低浓度到高浓度依次测定，或者测定到高浓度样品时用蒸馏水清洗至浓度约为0.05mg/L，再测量低浓度样品。

五、结语

在实际样品分析过程中，虽影响氟离子选择电极法测定氟化物的因素较多，但只要掌握实验的基本原理与操作，正确使用氟离子电极和做好氟电极的维护与保养，在实验中避免这些影响因素，就能更好地提高分析的准确度、精确度及工作效率。

参考文献

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