实验用水制备系统净化率研究

顾晓明　徐玉琴　苏明玉

摘要：该研究运用电感耦合等离子发射光谱-质谱联用仪、离子色谱仪、连续流动分析仪等技术对4种实验室常用水（自来水、蒸馏水、纯水、超纯水）的组分进行分析测试，通过对结果的分析比较，几种制水方法的净化效果是依次提高的，但是部分金属元素的净化效果反倒变差，对于某些含量较高的元素的净化率都比较接近。实验表明，蒸馏水适用于对水质要求较低的常规化学分析项目，纯水和超纯水达到二级用水要求适用于常规化学分析、阴离子组分分析和某些无机金属元素的分析。该实验旨在为实验分析人员提供技术参考依据。

关键词：ICP/MS；流动分析；阴离子；电导率；氟化物；实验用水

实验室用水是指实验室日常工作中常用到的水，主要用于化学分析过程中配制试剂、溶液稀释以及分析结束后清洗化学仪器等过程中，不同的化学分析项目对用水的要求不相同，因而需通过不同的制水设备来制取适合不同分析项目的实验室用水。目前实验室制水设备主要包括蒸馏水器、离子交换法、电渗析法等，目前实验室分析过程中所用的水都是选择纯化等级比较高的水来分析，对于纯化等级高的水是否真正适合该分析项目，而纯化等级较低的水是否也适用该分析项目很少了解，分析过程中水的用量要比化学试剂的用量大得多，这不仅影响了试验分析的质量，而且也造成了成本的增加。本文就实验室日常用到的4种水（自来水、蒸馏水、纯水、超纯水）进行实验室常规项目分析，通过对试验结果的分析和比较来探讨几种制水方法的净化效果，同时确定各分析仪器及分析项目最适合的实验用水。

1.实验部分

1.1仪器设备 电感耦合等离子发射光谱一质谱联用仪（ICP-MS），型号：Elan DRC II，美国Perkin Elmer公司。连续流动流动分析仪，型号：SAN++，荷兰SKALAR公司。电导率仪，型号：DDSJ-308A，上海精密科学仪器有限公司。氟离子分析仪，型号：PXSJ-216，上海精密科学仪器有限公司。离子色谱仪，型号：Metrohm 881 Compact IC pro，瑞士万通（Swiss Metrohm）仪器有限公司。双哈不锈钢电热蒸馏水器，型号：dz20，上海三申。密理博Elix3纯水仪，型号：Elix3，默克密理博。密理博MILLI-Q纯水仪，型号：MILLI-Q，默克密理博。Q-POD Element终端精制器，型号：Q-POD Element，默克密理博。

1.2试剂与材料 （1）自来水：日常生活用自来水蒸馏水：利用液体遇热气化遇冷液化的原理制备蒸馏水。自来水通过加热蒸馏水产生蒸汽，冷凝成蒸馏水。（2）纯水：自来水经过预过滤系统、活性炭吸附、RO反渗透膜过滤净化所得水，可净化溶解与非溶解无机盐、重金属、有机物菌体颗粒等。（3）超纯水：在纯水的基础上经过预纯化柱和精纯化柱的人造活性碳和离子交换树脂，净化纯水中痕量的离子和有机物在经过终端过滤器的净化去除直径大于0.221zm的颗粒物以及所有细菌等。（4）ICP-MS空白用水：在MILLI-Q纯水仪的基础上经过Q-POD Element终端精制器的净化制得，可以提供元素污染物含量极低的超纯水。

2.结果与分析

2.1电导率及无机金属元素的测定结果

2.1.1电导率测试 分别连续多天对新鲜的自来水、蒸馏水、纯水和超纯水进行电导率测试，平均结果见表1。对照表2《分析实验室用水规格和试验方法》（GB/T6682-2008）可见，几种方法所制得水的电导率依次降低，其中：蒸馏水符合三级用水的要求，可用于一般化学分析实验；纯水和超纯水达到二级水的要求，可用于无机痕量分析等试验。

2.1.2元素分析测试结果 用ICP-MS分别连续多天对新鲜的自来水、蒸馏水、纯水和超纯水进行电导率测试，净化率结果见表3。由表3可以看出，天然水体中含量较高的元素ca、Na、Mg、K、si、Sr、Ba、B等几种元素经过蒸馏或纯化，去除效率很高；某些蒸馏水无法净化的元素，如Fe、zn、Pb、Ni、Rb，纯水和超纯水可以很好的去除净化；Te等几种元素基本未检出；se等几种元素水质总体上的情况是自来水、蒸馏水、纯水、超纯水依次变好或相接近。

2.1.3小结 蒸馏水净化适合少量自来水中原本不存在的元素测定，但这也会干扰某些净化后含量较高的元素的测定。纯水的超纯水的净化效果相接近，可见在纯水以净化大多数离子的基础上超纯水经离子交换树脂的效果不是特别大，这也说明了前期纯水经过预处理、活性炭吸附和Ro反渗透膜的净化后可以很好地保护制超纯水所使用的离子交换柱，延长其使用寿命。ICP-MS空白用水是在超纯水的基础上再经过Q-POD Element终端精制器可以更大效率地净化Ro滤膜和离子交换树脂无法净化的元素，同时在实验过程中也可以很好地保护仪器，减少清洗水对仪器带来的干扰。

2.2离子色谱仪、流动分析仪、氟化物的测定结果

2.2.1阴离子组分的测试结果 用离子色谱仪分别连续多天对新鲜的自来水、蒸馏水、纯水和超纯水进行F-、Cl-、NO3-、SO等阴离子组分测试，去除率结果见表4。由表4可以看出，几种水样经过净化处理后所含的F-、CF、NO3-、SO阴离子成分都得到了有效的去除。即几种净化方法所制得得水均满足实验空白用水要求。

2.2.2常规项目组分的测试结果 用连续流动分析仪分别连续多天对新鲜的自来水、蒸馏水、纯水和超纯水进行氨氮、总氮及总磷等常规项目组分测试，净化率结果见表5。由表5可见，蒸馏水基本可以净化部分常规的组分，而某些组分由于容易挥发无法净化；纯水和超纯水中的常规组分得到了有效的去除。

3.结论与讨论

（1）蒸馏水可作挥发性较小的化学组分测量用水，纯水和超纯水基本可以满足日常分析用水的目的。

（2）影响纯水质量的主要因素有3个，即空气、容器、管路。在实验室中制取纯水，不难达到纯度指标，而经放置，特别是接触空气，其电导率会迅速下降。实验用水要尽量临用前现制且盖好盖子，尽量避免接触空气。例如，用钼酸铵法测磷及纳氏试剂法测氨，无论用蒸馏水或离子交换水只要新制取的純水都适用，一旦放置，空白值便显著增高，这主要来自空气和容器的污染。玻璃容器盛装纯水可溶出某些金属及硅酸盐，有机物较少。聚乙烯容器所溶出的无机物较少，但有机物比玻璃容器略多。

（3）对于ICP-MS仪器虽然纯水和超纯水已经基本满足大部分元素的分析要求，但是对于某些本来含量较高的元素的净化效果不是很高，出于对实验准确性以及分析仪器的保护考虑再经过Q-POD Element终端精制器的净化是很有必要的。制水的管路和盛水容器要尽量避免金属制品。对于某些特殊要求的水应根据要求另行制备。