浅谈SCD硫化学发光检测器维护保养及故障处理

(中盐昆山有限公司，江苏 昆山 215300)

1 检测原理与检测器构成

1.1 检测原理

SCD硫化学发光检测器是一个气相色谱用的硫选择性检测器。SCD 的操作基于被分离出的化合物，在富氢环境中燃烧产生一氧化硫(SO)，通过真空泵将燃烧产物抽吸到一个低压反应池，在此处加入过量的臭氧。后续反应发出的光通过光学滤光片由蓝敏光电倍增管检测并放大，然后显示或输出给数据处理系统，反应方程式如下[1]：

硫化合物(分析物)+ O2→SO+H2O+其它碎片

SO+O3→SO2+O2+hν (<300～400 nm )

1.2 检测器构成

SCD硫化学发光检测器主要由专用的双等离子体燃烧器、双等离子体控制器、臭氧发生器、化学发光反应池、光电倍增管、真空泵及相关气路组成(见图1)。

图1 SCD硫化学发光检测器流程图

1.2.1 双等离子体燃烧器

双等离子体燃烧器包括一个塔状组件，含一个用于燃烧保护的外鞘，一个加热元件，热电偶和燃烧管。用以增强SO中间体的产生，此双等离子体燃烧器安装在气相色谱的检测器位置上。

1.2.2 双等离子体控制器

双等离子体控制器提供双等离子体燃烧器的操作参数，参数的监测和控制通过控制器控制，包括燃烧器温度，燃烧器温度设定，H2和空气的流量以及燃烧器的压力。

1.2.3 臭氧发生器

以洁净的压缩空气为气源通过电晕放电产生臭氧，O2的使用应该增加臭氧的产生进而提高检测器响应。只有在反应池压力小于13.3 kPa(100 torr)的情况下，高压才会供应给臭氧发生器，通过臭氧发生器的气体流量由一个压力调节器及阻尼管控制。

1.2.4 化学发光反应池和光电倍增管

SO(在燃烧器内生成)和臭氧(在检测器内的臭氧发生器中生成)在反应池中混合，此反应池的设计是使SO和O3直接在光电倍增管(PMT)前发生反应，一个UV谱带的滤光片(300～400 nm)位于反应池和光电倍增管PMT之间，选择性地传输SO/O3反应发出的光[2]。

1.2.5 真空泵

真空泵的目的是:①燃烧器燃烧气体的收集以及到反应池的传输；②臭氧从臭氧发生器到反应池的传输；③在发光反应池内减少发光碎片非辐射碰撞导致的淬火。

2 维护保养项目

为了确保SCD硫化学发光检测器的精确度和灵敏度，需定期对检测器进行维护，涉及方面有：真空泵、反应池、滤光片、脱硫净化管。

2.1 真空泵

我公司SCD硫化学发光检测器配套使用的为Edwards RV5 油密封泵(见图2)，在实际使用过程中，会出现废气管上有水累积，为正常现象，但是，在操作大概一周后不要再让水继续累积，这明显意味着真空泵的不正常工作，尤其在水流回真空泵的情况下会对泵造成伤害，故需及时将累积水进行清理。累积水的产生主要为燃烧器中H2和空气生成的水，通过真空泵抽回至泵中，气镇阀利用室内空气吹扫泵油将水和泵油(真空泵蒸发的)吹扫到泵油接合过滤器(油雾滤清器)，此过滤器将泵油和水分开，将水和空气放空，将泵油回流到真空泵内，故在废气管上产生累积水。针对以上情况，需将废气管累积水作为仪器点检的日常项目进行开展，以减少累积水对真空泵的伤害。

除此之外，还需定期对真空泵主要部件进行维护保养：化学吸附阱、油雾滤清器、泵油。

1)化学吸附阱主要是保护真空泵不暴露在臭氧环境中，在真空泵入口添加了一个化学吸附阱，此吸附阱含有一种将O3转化为分子氧O2的催化剂，为消耗品，检测器连续使用3个月应该更换一次。

2)油雾滤清器是将泵油中吹扫出的油雾和水汽进行分离，水汽放空，油雾分离聚集从回油管返回到真空泵中，保持泵中油位。油雾滤清器在连续使用3个月后需做好清洗维护工作，拆开后其内部结构为上、下盒、油水滤芯、吸味滤芯，用无水乙醇进行清洗上、下盒，更换油水滤芯，吸味滤芯可放到180 ℃恒温箱中活化8 h再生后继续使用，延长其使用寿命。

3)泵油在使用过程中，受到气镇阀空气的一直吹扫，会带入空气中的灰尘，造成油品质下降，需3个月进行更换，如中间泵油消耗过大低于下限液面，需及时停机，进行更换添加。

2.2 反应池和滤光片

随时间推移，反应池和UV滤光片(SCD)将逐渐累积一些物质，需要定期去除以提高其灵敏度，清洗周期取决于检测器的使用和分析的种类，建议每年清洗一次。清洗步骤需要从检测器上拆下光电倍增管(PMT)，需要特别小心以免伤害到PMT。即使在关掉高压的情况下，光电倍增管暴露到强光下会对PMT造成伤害，为避免潜在的伤害，减少曝光的可能，需使用检测器附件包中的黑色PMT盖子。拆下后的反应池、滤光片用乙醇棉球进行擦洗，臭氧限流管使用移液球进行吹扫疏通。

2.3 脱硫净化管

干净载气的使用对于SCD硫化学发光检测器的操作性能是至关重要的，来自气体的硫或其它污染会累积在色谱柱内并持续流出降低燃烧管的敏感性并导致基线升高，为此使用了高纯载气(高于99.999%)，并加装脱硫净化管以除去载气中的硫化物，在实际使用过程中，视净化管具体使用情况进行更换。

3 故障处理

我公司SCD硫化学发光检测器在三年的使用过程中，出现如下几种故障案例。

3.1 泵油乳化造成真空泵不工作、5 A保险丝烧断

真空泵运行过程中，气镇阀利用空气吹扫泵油，但是由于环境的问题，空气中含有的粉尘经过一段时间的积累，造成气镇阀内部压塞上以油泥形式聚集直至堵塞进气通道，导致真空泵内吹扫气量不足，无法吹扫出泵油中的水汽，泵油逐渐乳化，润滑性能降低，造成真空泵叶轮扭力增大，电机运行电流增大，直至烧断真空泵5 A保险丝。以上故障的处理，需将气镇阀拆开后，将压塞中堆积的油尘进行清理，然后更换泵油及5 A保险丝，在后续使用过程中，需注意环境的整洁及泵油的更换维护。

3.2 高压变压器损坏

臭氧发生器以洁净的压缩空气为气源通过电晕放电产生臭氧，此过程中供给臭氧发生器的高压变压器经过近2年持续不断的高压供给，寿命严重缩短，造成变压器损坏，仪器臭氧无法开启，检测器样气无响应。以上故障的处理，需重新更换高压变压器，在后续使用过程中，长时间无分析项目时，需关闭臭氧发生器，使检测器进入待机模式，除此之外，还需做好实验室环境的湿度控制，如有必要需增加除湿机。

3.3 开启臭氧，信号输出无波动

在日常分析中，开关臭氧发生器，仪器在正常工作的情况下，通入臭氧背景信号会有明显的0.2～2 mV的波动，谱图出现基线上升后回落，如果没有观察到变化，则很有可能是臭氧发生器本身、供给臭氧发生器的高压变压器以及臭氧传输管路堵塞的问题。臭氧发生器不产生臭氧可能起因是发生器故障或者电晕放电管漏气，如果臭氧发生器漏气，在检测器会闻到刺激性的臭氧气味，出现此种故障需更换臭氧发生器；针对高压变压器，需使用高压探针，直接测试臭氧发生器的第二个输出，工作正常情况下，电压应该为7 500 V，低于3 000 V则需要更换高压变压器；对于臭氧传输管路堵塞问题，可以通过关掉检测器前门内的AIR压力调节器观察压力表上的压力变化来确认，如变化很小甚至无变化，则堵塞很可能发生在前、后臭氧阻尼管，此时需更换阻尼管。

4 总 结

SCD硫化学发光检测器作为目前市场上公认的检测硫最灵敏、选择性最好的检测器，其售价较贵，厂家维修费用也不便宜，作为一名专业的设备维护工作者，更需做好仪器的相关维护工作，为企业的安全生产提供准确数据。