食品药品检测用液相色谱的期间核查管理工作

(上海市崇明食品药品检验所 崇明食品安全检测中心 ，上海 202150 )

仪器设备是食品药品检验检测的基础配备和保障,仪器的测试状态是直接影响检测结果的因素之一。食品检测的安全性、药品的合格性评定、一致性评价等，都对实验测量结果的准确性、统一性有着严格的要求。检测数据的准确性和有效性会直接影响到所出具的检测报告的正确性和法律效力[1，2]。保持仪器设备的有效性是保证实验室有效运行的一种重要控制措施。当需要利用期间核查以保持对设备性能的信心时，应按程序进行核查[3]。期间核查是指为保持对设备检定校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查。实验室应根据实际检测过程中的仪器设备使用情况，制定详细的期间核查程序，供核查人员按计划或遇特殊情况时进行仪器核查。液相色谱是食品、药品检验过程最常用的检测设备，食品中的添加剂、污染物、真菌毒素等检测，药品中含量检测所需要的主要检测设备。

1 需要进行设备核查的情况

1.1 检定/校准周期的中期或按规定

在检定/校准周期的中期或者根据单位规定的核查频次及计划开展。一般的核查周期在两次检定的中期开展，如果使用频率较高的设备，可以适当增加核查频次，以确保仪器的正常损耗给检测带来的影响。

1.2 检测设备在发生故障维修后

设备经维修后，不能直接投入检测中，应先对仪器的性能进行核查，确认其符合检测要求后，方可开展检测工作。

1.3 检测设备增加或减少模块固件后

给设备增加新功能模块，或者将有故障的模块拆除来保持仪器的正常运行时，都需先对其最终状态的性能进行核查，如果新增检测器则先需进行检定后，才可投入使用。

1.4 检测设备搬离原先的设施环境后

因场地搬迁、实验室调整等原因导致的仪器设备搬离原先检定时的环境时，在新环境状态中，先要确认使用环境是否符合仪器要求，然后再进行核查，确认设备搬迁给仪器带来的影响是否会对检测结果产生影响。

1.5 长时间脱离实验室控制的仪器设备在恢复使用前

实验室因多种原因总会有些长期不使用设备，在重新启用这些设备以前，要么请专业机构进行检定，若设备还在检定周期内的，则需先进行核查，确认功能正常后，方可投入检测工作中。

1.6 检测数据有疑问或能力验证未通过

当检测数据有疑问、能力验证不通过时，需考虑对设备进行期间核查，以排除设备对检测结果的影响。

2 液相色谱的核查方法

2.1 外观核查

(1)需核查液相各模块的电源线、信号线插接是否紧密，连接是否正常。各模块的开关、指示灯是否正常运行，这是外观核查的第一步。

(2)因食品、药品的基质复杂，长期使用的液相色谱需核查进样口是否有盐析的现象，长时间的盐析会导致进样口堵塞，进样模块压力过高等现象。所以如果样品盐分含量较高时，液相色谱应增加检查的频次，有发现盐析现象时，及时清洗处理。

(3)因检测项目繁杂的情况下会频繁的更换色谱柱，所以对色谱柱接口处是否有漏液的检查是很有必要的，漏液会导致仪器的精密部件的损耗。只有确保接口不漏液，仪器才能保持正常的运行状态。

2.2 性能核查

(1)最基础的性能核查的方法就是按照JJG 705中规定的，根据不同的检测器，测量它的基线噪声、检出限、重复性、线性等参数。以紫外-可见光检测器、二极管阵列检测器为例，各参数要求详见表1[4]。

表1 性能核查参数及其要求

(2) 利用质控样、或者标准物质加标回收的测定，根据结果是否在规定范围内，来判定设备运行的符合性。具体要求详见表2[5]。

表2 各组分浓度要求的回收率范围

(3) 通过仪器比对的方法，使用都在检定周期内的同类型仪器，对同一样品进行测试，根据结果是否在允许误差范围内来判断。

(4) 可以通过实验室间比对来判定仪器的符合性。仪器比对/实验室间比对结果的引用详见表3。

表3 仪器比对/实验室间比对结果及其引用

(5) 可以通过外部能力验证或者内部质控的结果符合性来核查仪器是否符合。具体要求详见表4[5]。

表4 能力验证结果的引用

3 核查结果的保存和利用

(1) 凡是核查结果满意的，证明仪器设备正常的，均应将所有核查的资料及符合性的结果统一归存至仪器设备档案。

(2) 当核查产生修整因子时，需及时将修正因子更新，粘贴在设备的醒目位置，提醒设备使用人员正确使用。

(3) 当核查结果显示有重大的偏离时，应申请仪器工程师上门进行维修检查。

(4) 当核查结果显示不满意，设备已不符合使用要求时，在无法维修的情况下，可申请将该设备停用，并粘贴醒目的停用标识，以防误用。

4 结语

检测设备是影响检测结果很重要的因素之一，日常对于仪器性能的核查是确保出具准确可靠检测数据的重要措施之一，实验室检测人员应该掌握多种核查技巧，以保证实验设备的正常运行。