容量法测定肥料中氮含量不确定度的探究

李璇璇 焦雅鑫

烟台华测检测技术有限公司 山东烟台 264002

氮是一种化学元素，其化学符号表示为N，原子序数为7。在实际生活中，氮是空气中含量最多的一种元素，广泛存在于自然界中。氮失足成氨基酸最基本的元素之一，也是植物生长必需的一种养分：氮素是叶绿素最重要的组成成分之一，当植物体内的氮素比较充足时，植物便可以合成更多的蛋白质，从而促进植物细胞的分裂与增长，因此，氮素能够保证植物叶片面积的增长快，使植物拥有更多的叶面积来进行光合作用[1]。此外，氮对于植物果实的发育也具有十分重要的作用，是影响到植物果实产量较为关键的营养元素。因此，测量并研究肥料中的氮含量具有十分重要的现实意义。但在实际测量研究的过程中，因为测定所用仪器、工具及环境条件的限制，导致测定的方法并不能达到完美的效果，而且测定工作人员自身的技术水平以及经验的影响，使得分析检测的结果总是带有一定的误差。

1 容量法简介

容量法一般也被称为滴定法，是一种在实验室中依靠滴定的方式根据指示剂颜色的变化确定滴定的终点，然后对其进行分析、处理的方法。在实际的运用中，容量法分为人工滴定法和自动电位滴定法两种类型。其中人工滴定法是当前我国实验室普遍应用的一种测量方法，但这种测量方法收到工作人员自身操作技术、经验、仪器、工具以及环境因素的影响，常常带有较大的误差；而自动电位滴定法是通过对电位变化的观察，由仪器自动判断终点，这种测量的方式较人工滴定法具有极大的优势，能大幅度降低结果的误差。

2 不确定度简析

正如笔者在前文所说，人们在对某种物质采用滴定法进行实际测量分析的过程中，往往会因为仪器设备、工具、环境、工作人员自身的操作技术以及操作经验等因素的影响，往往得出的结果与真实的结果具有较大的差异，换句话说，就是无法得出真值。对这些有误差分析结果的表达，也就是如何更准确、可靠地评价结果，对于理化检测与分析测试工作具有十分重要的作用。在传统的表达中，人们往往习惯于用误差或准确度的概念来对测量准确程度进行描述。根据“国际通用计量学基本术语”的定义，这种误差被称为“测量结果减去被测量真值”；而准确度则被定义为“测量结果与被测量真值之间的一致程度”。但因为在一般情况下，真值是未知的，因此，具体的误差及准确度也是人们无法准确衡量的，无法用明确定量的数字进行表达。基于此，人们就称其为测量的不确定度，其定义为“与测量结果相关联的参数，表征合理赋予被测量值的分散性”。根据这个定义，我们可以看出：不确定度是针对测量的结果而言的，是描述该结果分散的程度。因此，这一数值可以用明确定量的数字来进行描述，因此，这是一个定量的概念[2]。

1993年，国际标准化组织（ISO）联合了国际计量局（BIPM）、国际电工委员会（IEC）、国际理论与应用物理联合会（IVPAP）、国际法制计量组织（OIML）以及国际临床化学联合会（IFCC），共同制定了“测量不确定度表示指南”。由此，不确定度的概念被广泛应用在了测量领域。而我国计量科学研究院则是在1996年，根据国际上的标准，制定出了测量不确定度的技术规范，到了1999年，国家质量技术监督局首次发布了该技术规范JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》，并首次要求我国相关单位在计量等某些检测方面给出测量的不确定度。

3 容量法测定肥料中氮含量不确定度的方法探究

要想运用容量法测量肥料中氮含量的不确定度，首先应该称量1g样品肥料，然后用硫酸将其消解，接着采用蒸馏的方式继续进行。在这一过程中，研究人员应使用过量硫酸溶液来吸收蒸出来的氨元素，然后再用氢氧化钠标准溶液对过量的硫酸进行回滴，同时还要做空白实验，这样就可以求出肥料中氮含量的不确定度。

其计算公式如下：

基于这两个公式，就可以将相应的数据套入进去进行计算，然后得出各个不确定度的值，如KHP的摩尔质量的不确定度、KHP称量的不确定度、KHP纯度的不确定度、标定氢氧化钠标准溶液消耗体积的不确定度、氢氧化钠标准溶液的不确定度、样品重量的不确定度、样品测定消耗氢氧化钠标准溶液的体积的不确定度以及空白消耗的氢氧化钠标准溶液的体积的不确定度，等等。最后分析出肥料中氮含量的不确定度。但这种方法因为是采用人工滴定法，主要是依靠实验人员的操作技术、经验、观察力以及测量工具、仪器的操作，很容易出现较大的偏差，但这几种影响因素中，测量体积所用的定量仪器，如滴定管、容量瓶、移液管等容易在操作中出现偏差，也就是说，只需要确定测量体积所用定量仪器的影响，即合成不确定度，就能够较为准确地测定肥料中氮含量的不确定度[3]。

4 结语

综上所述，文章简述了容量法，然后探讨了不确定度，在此基础上，分析了容量法测定肥料中氮含量不确定度的方法，这仅是笔者的一点个人浅见，因篇幅所限，部分地方没有进行深入的分析，但希望本文的分析能为相关人士的研究工作提供参考，更好地利用滴定法测定肥料中的氮含量，从而更好地利用肥料中的氮元素，促进农业生产的发展。