李蕾
摘 要:现阶段,标准物质在检定、校准与监测实验室内均有较广泛应用。从某种程度上分析,标准物质扮演着计量标准与易耗品双重角色,和常规计量设备相比较,准备物质在管理上存在较大难度。本文笔者结合长期的实践经验,立足于实验室工作实况,结合实验室认可和计量认证的相关要求,对计量检定、校准机构标准物质的具体管理与使用方法作出较详细的分析,希望能与同行分享经验。
关键词:标准物质 计量检定校准 实验室 管理方法
中图分类号:TE9 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2019)05(c)-0167-02
标准物质为一类较为常用的计量器具,当下在化学、生物、工程及物理测量等多个领域中均有应用,间接的反映出测量技术的创新发展水平,保证检测结果的可靠性与有效性。标准物质已经演变校准实验室内校准链条上的重要一个环节,也是法定剂量检定机构中常用的计量标准仪器之一。加强实验室标准物质的管理,建设规范性管理模式,是从根本上优化计量检定校准工作质量与效率的关键。
1 明确标准物质的管理标准
(1)准确配备检定、校准所规定的标准物质:当标准物质以计量标准器的“身份”应用时,应明确注释名称、规格型号、检测范畴、测量不明确度(或准确度级别)、量值传导/溯源关系等。
(2)标准物质应达到规定的准确度,且能够追溯到SI单位或具有证标准物质。
(3)实验室内应具有参考标准的校准计划与流程。在条件许可时,应加强对内部标准物质的检查。
(4)在特殊情况下,应增设个性化的标识,同时录入其关键信息,若失效或无法保证其质量,则应停止应用[1]。
(5)如果标准物质未能得到直接控制,则应在返回后对其进行检查,以评估其是否符合检定、校准规定。
(6)在处理、运输、存储与应用标准物质过程中,一定要严格依照相关程序以保证其各项功能无异常。
2 做好标准物质的“选购关”
(1)选择:在检定与校准实验室,正确选用标准物质是提升检测结果有效性、可靠性的主要凭据之一。在选择标准物质过程中,应予以如下两项内容一定重视:①形态选择:因为标准物质可能是单一的或混合的气体、液体或固体,因此在检测实践中,相关人员应结合检测方法与用途的差异性,科学对标准物质的形态作出正确选择。②等级选择。标准物质的准确度等级越高,其对应的不确定度越小。因此,一定要严格遵照坚持标准物质的适用性原则,结合校准及检定物质所需的准确度等级作出相应选择。
(2)采购在采购过程中,国家标准计量主管部门批准、推行并授权生产的有证书标准物质通常是首选。当确定国产的标准物质不能满足检定工作需求时,则可考虑选择进口标准物质。在采购实践中,可以结合实验方法提交购置申请,也可由标准物质保管者结合库存状况提交采购申请。并明确购买批次标准物质对应的有效期,以规避过期标准物质投用状态的发生。
3 严格依照有关标准,落实标准物质验收工作
针对已采购的标准物质,相关单位组织负责人和使用部门在应用之前进行全面检查、验收与信息登记,同时认真填写《标准物质验收记录》[2]。验收内容以产品名称、编号、批次号、数目与品种是否与采购标准相统一,标识清晰度与完整性,是否带有证书,是否处于证书声明的有效期中等为主。此外,还可以应用目测法对产品外观与包装情况进行检查,例如安放在安瓿内的溶液是否出现沉淀、变色、分层等不良现象。
4 明确标准物质的正确使用方式
尽管标准物质在均匀性、稳定性与量值精度等方面占据优势,但在实验室应用过程中,也应给予标准物质理化稳定性一定重视。
(1)最小称样量。这是标准物质在使用过程中应注意的基础问题。在显示取样环节中应大于等于最小称样量,若出现低于其最小称样量的使用情况,则证书中指出标准物质的不均匀性将会造成标准物质特性量值与不确定度等参考指标无效。
(2)有效期的考察。标準物质的有效期被定义为在限定的储存及使用条件下,维护标准物质特性量指标精确度的最后日期。稳定性是影响标准物质的主要指标,也对保管储存条件与方式形式影响,以上信息均呈现在标准物质证书上,故而在标准物质采购与应用之前,应指派专职人员对生产日期与有效期指标的核查。
(3)不确定度指标的考察。不确定度对应的是不同被检测值之间的离散性。不同标准物质的自身属性存在差异,不确定度也有别,定值属性合成不确定度与样品的不均匀性之间存在密切相关性,这主要是由于实验室中存在诸多不确定性。应将检定/校准结果设为实验室研究过程中标准物质选择的前提条件,应加强对不确定度水平,促使不确定度水平与检定/校准结果规定的不确定度水平相对应。在现实检定/校准过程中,绝非是标准物质的不确定度越低越好,还需考虑供应情况、成本、预期应用的理化适用性,并结合分析目标不确定度指标高低选择最适标准物质,这是降低分析成本的有效方法之一。
5 设定标准物质保管与场所要求
在标准物质被运送至库房后,应及时实施适宜的监管措施,需定期检查库房环境状况,保证其与标准物质保存规范之间的匹配度;检查标准物质是否出现过期、质量变化、包装破损、标签与证书磨损及渗漏等情况,及时发现与处理异常情况并做好登记备案工作。在保存标准物质过程中应结合物质的有效期限设定保存量,一方面要规避长时间囤积失效而造成产品浪费的情况,另一方面也要保证存储量的适宜性,以迎合实验室工作计划的运行需求,在特殊情况下需保留部分储备[3]。