钟旭美,陈铭中*,庄婕,陈勇,刘家靖,杨紫褀
1(阳江职业技术学院,广东 阳江,529566) 2(广东祺盛农业科技有限公司,广东 阳江,529566)
玫瑰茄[1]含有丰富的有机酸、维生素、矿物质、氨基酸、酚类、生物碱和大量的天然色素[2],具有抗氧化[3]、降血脂和养颜美容等保健功能。玫瑰茄提取物[4]可抑制化学物质致结肠癌化的作用;火龙果被誉为“长寿果”、“仙人果”,营养丰富,含有天然色素、有机酸、膳食纤维及钾、钙、镁、磷等多种物质,天然色素[5-7]中花色苷有抗氧化作用,Vc有美白皮肤的功效。喷雾干燥法[8-10]是一种高新技术,可改善物质的溶解性,较好地保持原料的营养成分和色泽等[11-12]。利用玫瑰茄、火龙果进行产品深加工开发具有十分重大的经济前景,关于玫瑰茄火龙果固体饮料的文献未见报道,市面上也未有该产品。
本实验充分利用阳江当地的丰富资源、积极开展玫瑰茄火龙果的深加工,以玫瑰茄火龙果为原料,壁材为辅料,研制玫瑰茄火龙果固体饮料[13-14],根据喷雾干燥工艺参数的进风温度,进料速度,风机速度3个因素对出粉率的影响进行研究,运用BP神经网络(back propagation neural network, BP-NN)结合遗传算法(genetic algorithm,GA)得到喷雾干燥的最佳工艺,优化喷雾干燥工艺参数,生产玫瑰茄火龙果粉,提高玫瑰茄火龙果产品的附加值,解决玫瑰茄火龙果丰收后的出路问题,为玫瑰茄火龙果等农产品的深加工提供借鉴[16-17]。
红肉火龙果、玫瑰茄干,广东祺盛农业科技有限公司;麦芽糊精,山东西王糖业有限公司;阿拉伯胶、可溶性淀粉、水溶性淀粉,宏大生物科技有限公司;β-环状糊精,郁南县永光环状糊精有限公司;玉米变性淀粉,山东众友生物科技有限公司;白砂糖、木糖醇、甜菊糖,市售。
YC-1800实验型喷雾干燥机,上海雅程仪器设备有限公司;FJ-200S数显高速均质机,杭州齐威仪器有限公司;DK-S26电热恒温水浴锅,上海精宏实验设备有限公司;HM740海氏多功能厨师机,海氏集团。
1.3.1 工艺流程
工艺流程如图1所示。
1.3.2 操作要点
选果:挑选大小一致的玫瑰茄干,用清水清洗1遍;挑选新鲜、无病虫害、大小一致、饱满且成熟的火龙果,用流动的清水将火龙果表面清洗3次。浸泡:将玫瑰茄浸泡在水中,设定不同水比例、温度、时间。打浆:将火龙果去皮,用打浆机打碎至无大块果肉果酱;过滤:将火龙果过浆用纱布以及过滤网过滤将果浆中火龙果籽去除。加汁:往火龙果汁里面加入玫瑰茄溶液摇至混匀。加入壁材:加入不同比例的麦芽糊精、阿拉伯胶、β-环状糊精、可溶性淀粉等壁材,放置在均质机上以12 000 r/min均质5 min。喷雾干燥:把溶液放到喷雾干燥器中进行干燥,并设定一定的参数,迅速收集喷雾干燥后的火龙果玫瑰茄干粉,密封保存。
图1 玫瑰茄火龙果固体饮料工艺流程图Fig.1 Process flow chart of rosette and dragon fruit solid beverage
1.3.3 喷雾干燥单因素工艺优化
本实验主要从玫瑰茄火龙果提取液浓度、壁材添加量、喷雾干燥的进风温度、进料速度、风机速度5个方面工艺参数进行玫瑰茄火龙果固体饮料的配方优化。
1.3.3.1 提取液浓度的影响[18]
在玫瑰茄火龙果固体饮料的制备中,提取液用量决定了物料的固形物含量,它的多少对于成品的出粉率和质量影响很大。本实验喷雾料液中提取液浓度分别为质量分数20%、40%、60%、80%、100%,喷雾干燥后,对成品出粉率进行比较。
1.3.3.2 壁材添加量的影响[19]
在预备实验中,使用β-环状糊精、玉米淀粉、水溶性淀粉、麦芽糊精、可溶性淀粉、阿拉伯胶共6种壁材,得出结论β-环状糊精、玉米淀粉、水溶性淀粉3种壁材不适用于本实验。因此研究使用麦芽糊精、可溶性淀粉、阿拉伯胶3种壁材,在进风温度135℃、进料速度18 mL/min、风机速度3.3 m3/min的条件下,分别研究其添加量为料液浓度的5%、10%、15%、20%、25%、30%对玫瑰茄火龙果出粉率的影响。
1.3.3.3 进风温度的影响[20]
在进料速度18 mL/min、风机速度3.3 m3/min、麦芽糊精添加量、可溶性淀粉添加量、阿拉伯胶添加量分别为料液浓度的25%、15%、5%的条件下,分别研究进风温度130、135、140、150、160、170、180 ℃对玫瑰茄火龙果固体饮料出粉率的影响。
1.3.3.4 进料速度的影响[21]
在进风温度135 ℃、风机速度3.3 m3/min、麦芽糊精添加量、可溶性淀粉添加量、阿拉伯胶添加量分别为料液浓度的25%、15%、5%的条件下,分别研究进料速度16、18、20、22、24 mL/min对玫瑰茄火龙果固体饮料出粉率的影响。
1.3.3.5 风机速度的影响[22]
在进风温度135 ℃、进料速度18 mL/min、麦芽糊精添加量、可溶性淀粉添加量、阿拉伯胶添加量分别为料液浓度的25%、15%、5%的条件下,分别研究风机速度2.4、2.7、3.0、3.3、3.6 m3/min对玫瑰茄火龙果固体饮料出粉率的影响。
根据单因素实验结果,确定影响喷雾干燥过程的进风温度、进料速度、风机速度3个因数和3个水平(见表1),采用正交试验设计温度、进料、风机的喷雾干燥工艺组合。选用L9(34)正交表,以出粉率为评价指标进行分析。
表1 正交实验因素水平表Table 1 Orthogonal experiment factor level table
1.5.1 BP-NN的建立
BP-NN是人工神经网络中最具代表性和应用最为广泛的一种非线性拟合方法[23]。本研究基于正交实验数据建立BP-NN模型进行拟合和预测[24],但由于BP-NN需要大量样本数据进行训练,故增加了虚拟样本量,虚拟样本的生成方法是在每个实际样本的各变量增加一个±Δi值[25-26],本文Δi取0.2%,根据L8(27)正交设计表,使每个实际样本产生8个虚拟样本,由此得到72个虚拟样本,增加了训练样本的代表性,加上9个实际样本,参加BP-NN训练和测试的样本共81个,其中选61个作为训练集,20个作为测试集,表2是以第1个实验数据构建的虚拟样品参数。采用包含1个隐含层的3层BP-NN建模以逼近存在于训练数据间的函数关系,其中影响神经网络建模效果的参数为隐含层的神经元数量,根据公式[27](1)考察隐含层节点数p=1~12时的BP-NN模型,以预测结果的均方误差(RMSE)确定隐含层神经元数,以预测相关系数R和预测结果的相对误差评价BP-NN模型的有效性。
(1)
式中,p,隐含层神经元数;m,输入神经元数;n,输出层神经元数;q,经验值(1≤q≤10)。
表2 第1个实验数据构建的虚拟样品Table 2 Virtual sample constructed by the first experimental data
1.5.2 GA寻优
建立稳健的BP-NN模型后,采用Matlab 2014b结合GAOT遗传算法工具箱编程,优化玫瑰茄火龙果固体饮料的工艺参数,得到最大出粉率和对应的最优工艺参数。在GA程序中,设定最大进化代数500,种群大小30,变异概率0.05,交叉概率为默认值,运行Matlab软件程序,寻找最佳工艺参数。得到最佳工艺参数后,进行验证实验。
1.6.1 产品得率(出粉率)的测定
产品得率(出粉率)的测定如公式(2)。
(2)
式中,X,产品出粉率,%;M,喷雾干燥后玫瑰茄火龙果固体饮料粉末的质量,g;M0,喷雾干燥前玫瑰茄火龙果固体饮料汁中总固形物质质量与添加壁材量的总和,g。
1.6.2 溶解性和水分测定
测定方法:将5 g玫瑰茄火龙果固体饮料粉末溶于25 ℃、100 mL的水中,同时开动搅拌器匀速搅动(转速750 r/min),记录搅拌开始到粉末完全溶解所需时间。溶解过程中观察有无结块和沉淀,溶液是否均匀稳定。
水分含量测定按照GB 5009.3—2016测定。
2.1.1 提取液浓度对出粉率的影响
由图2可知,出粉率随提取液浓度的增加而变大,增加到60%用量后,出粉率反而下降,主要是低固形物含量时,随着提取液浓度的增加,提高了喷雾干燥的效率,从而提升产品的出粉率;当提取液浓度增加到一定程度后,固形物含量高,进一步提高提取液浓度增加了料液的黏度,影响了雾化效果,从而造成出粉率下降。由粉末的外观品质和出粉率综合评价,确定提取液浓度为料液的60%。
图2 提取液浓度比例对固体饮料出粉率的影响Fig.2 Effect of concentration ratio of extract on powder yield of solid beverage
2.1.2 壁材添加量的影响
由图3可知,随着各种壁材添加量的添加,出粉率逐渐上升,但过高的壁材添加量会影响产品的口感和外观;若壁材添加过少,使物料无法被完全包埋,易出现黏壁现象,同时影响产品的溶解性和芯材稳定性。根据口感、外观、溶解性和出粉率,综合评价选出使用麦芽糊精25%、可溶性淀粉15%和阿拉伯胶5%作为实验的复合壁材。
图3 壁材添加量对固体饮料出粉率的影响Fig.3 Effect of wall material addition on powder yield of solid beverage
2.1.3 进风温度的影响
由图4可知,随着进风温度的升高,出粉率呈现先增加后降低的趋势。当进风温度为150 ℃时,出粉率达到最大值,这是由于较高的进风温度使得气流分子无规则运动的剧烈程度加快,料液对流传热传质的催动力增强,其干燥速率得到提高,当进风温度低于150 ℃时,出粉率较低,且粉末的风味出现焦味,这是因为较低进风温度下,料液干燥速率较低,料液因干燥不充分而易造成黏壁,甚至出现流液现象;当进风温度大于150 ℃时,随着温度的升高,出粉率反而下降,可能是因为过高的进风温度,使物料在干燥塔壁内发生焦糖化反应,出现少量的黏壁现象,且温度过高使玫瑰茄火龙果粉末出现烧焦味,粉末变成粉褐色,影响产品外观品质。由粉末的外观品质和出粉率综合评价,确定进风温度的范围130~140 ℃。
图4 进风温度对固体饮料出粉率的影响Fig.4 Effect of inlet air temperature on powder yield of solid beverage
2.1.4 进料速度的影响
由图5可知,随着进料速度的增大,出粉率呈增长趋势,但达到18 mL/min后,出粉率开始降低,这是因为进料速度低时,物料的喷雾干燥效率低,造成出粉率低,而加快进料速度有利于提高喷雾干燥的效率,但是速度过快,雾滴变大,超过雾化室的干燥能力,无法及时充分干燥物料,导致水分蒸发不彻底,造成严重的挂壁现象,收集的粉末减少。
图5 进料速度对固体饮料出粉率的影响Fig.5 Effect of feed speed on powder yield of solid beverage
除此之外,进料速度过低致使玫瑰茄火龙果中的某些营养物质和热风接触时间过长,导致某些物质的流失,也会出现挂壁现象。由粉末的外观品质和出粉率综合评价确定进料速度的范围为18~22 mL/min。
2.1.5 风机速度的影响
由图6可知,随着风机速度的增大,出粉率呈增长趋势,在3.0 m3/min时达到最大,这是由于干燥介质和液滴的相对速度越大,越能提高传质的效果;当风机速度大于3.0 m3/min时,出粉率逐渐下降,这可能是因为提高风机速度可加快了水分蒸发,水汽更加快速离开干燥筒,但同时物料在干燥筒中的停留时间变短,易导致玫瑰茄火龙果水分含量升高,从而出现黏壁现象;由粉末的外观品质和出粉率综合评价,确定风机速度为2.7~3.3m3/min。
图6 风机速度对固体饮料出粉率的影响Fig.6 Effect of wind speed on powder yield of solid beverage
2.2.1 正交实验分析
喷雾干燥工艺以进风温度、进料速度、风机速度为因素变量,出粉率为衡量指标的正交实验设计方案及结果见表3。
表3 正交实验设计和结果Table 3 Orthogonal design and results
由表3可知,各因素对玫瑰茄火龙果固体饮料粉末得率的影响依次为:进风温度>进料速度>风机速度,喷雾干燥最佳工艺条件:A1B2C3,即正交实验得出喷雾干燥条件为:进风温度为130 ℃,进料速度为20 mL/min,风机速度3.3 m3/min。
2.2.2 正交实验模型验证结果
根据正交实验结果的最佳工艺参数进行验证实验,结果出粉率平均值为47.12%(n=3)。
2.3.1 BP-NN模型的建立
用于建立和评价BP-NN模型的样本共81个,分为训练集和测试集,其中训练集用于建立BP-NN模型,采用随机函数从总体样本中抽取61个,剩下20个作为测试集用于检验所构建的网络性能和可靠性。设定BP-NN训练循环次数为100,学习速率为0.05,训练误差目标为0.001,神经网络隐含节点数由测试集的预测均方误差和拟合值评价和确定,其中不同隐含节点数预测均方误差见图7,为了避免过度拟合,确定采用隐含节点数为5,对应的网络训练过程见图8,收敛于13代,测试集拟合情况见图9,BP预测值与实测值的相关系数R=0.999 47,说明建立的神经网络模型预测效果很好,神经网络预测相对误差见图10,预测相对误差在±0.4%范围内,准确性高。
图7 不同隐含节点的预测均方误差Fig.7 Prediction mean square error of different hidden nodes
图8 BP-NN训练误差曲线Fig.8 Training error curve of BP-NN
图9 BP-NN测试值与实测值拟合图Fig.9 Fitting diagram of BP-NN test value and measured value
图10 BP-NN测试结果相对误差Fig.10 Relative error of BP-NN
2.3.2 GA寻优
根据上述BP-NN建立的模型作为GA的适应度函数,应用GA寻找玫瑰茄火龙果固体饮料出粉率的最大值,设定GA最大进化代数为500,种群大小为30,变异概率0.03,交叉概率为GAOT遗传算法工具箱默认值,运行得到每代种群平均适应值和最佳适应值曲线,见图11。
图11 GA适应度曲线Fig.11 Fitness curve of genetic algorithm
从图11可知,随着进化代数增大,种群的平均适应值和最佳适应值均呈现曲折上升的趋势,在200次迭代后,种群平均适应值和最佳适应值趋于平稳状态,当种群平均适应值和最佳适应值相同时,得到遗传算法对应目标函数的最优解(预测值)Y=48.03,优化的变量值X:130.936 7、22.043 3、3.058 6,即优化工艺参数为进风温度131 ℃,进料速度22 mL/min,风机速度3.1 m3/min,出粉率预测最大值为48.03%,按此工艺条件进行验证实验,得到其平均出粉率为47.85%(n=3),实验值比预测值小0.18%,优于正交实验最佳工艺值,结果与文献[24,28]一致,表明采用BP-NN建模结合GA优化工艺参数是合理和可行的[29]。
经上述参数优化制成的玫瑰茄火龙果固体饮料粉末,外观呈细微粒粉末状,颜色为粉紫色,溶解性好,无颗粒现象,澄清透明,口感酸甜、细腻,具有玫瑰茄火龙果的花香果香味,产品质量稳定,且水分含量≤2.5%,适宜密封长期储存。
本文运用正交实验设计法对玫瑰茄火龙果的喷雾干燥工艺进行优化,得到较好的工艺参数,对应的玫瑰茄火龙果固体饮料出粉率为47.12%。在正交实验数据的基础上,进一步采用BP-NN建立优化模型,结合GA,以BP-NN模型为适应度函数,对工艺参数寻优,得到出粉率预测最大值为48.03%,对应的最佳工艺参数:进风温度131 ℃,进料速度22 mL/min,风机速度3.1 m3/min,验证优化后工艺的结果为47.85%。该工艺条件下制得的玫瑰茄火龙果粉品质良好,具有玫瑰茄火龙果的花香果香味良好的水溶性,含水率小于2.5%,具有较高稳定性,适合于较长时间储藏。因此基于正交实验数据,BP-NN结合GA优化喷雾干燥制备玫瑰茄火龙果固体饮料工艺是可行的,可为农产品的深加工工艺优化提供参考。