无溶剂微波萃取红大烟叶精油

李艳 刘煜宇 李成斌 念小魁 徐兰兰 杨艳梅

摘要：通过绿色无溶剂微波萃取技术提取云南优质烟草品种红花大金元（简称红大）烟叶中的精油，采用GC/MS分析精油的挥发性致香成分及其百分含量，并对比分析其与市售红大精油的挥发性成分的异同。在某品牌加料丝上加香后的感官评吸结果表明，无溶剂微波萃取所得精油能有效增加烟草本香、丰富烟香、提升浓度、减低刺激、掩盖杂气，抽吸效果优于市售红大精油。

关键词：无溶剂微波萃取;烟草精油;挥发性致香物质;卷烟加香

中图分类号：R284.2;S572         文献标识码：A

文章编号：0439-8114（2019）17-0100-04

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2019.17.027           開放科学（资源服务）标识码（OSID）：

Abstract： The tobacco essential oil of high quality tobacco leaf named Honghua Dajinyuan （Hongda for short） in Yunnan was extracted via green solvent-free microwave extraction （SFME）. The volatile aroma substances and their percentages of both the tobacco essential oil and commercially available Hongda absolute oil were detected respectively through GC/MS analysis， and the data were compared in the similarities and differences. These two tobacco oils were flavored to cigarettes and then valuated by smoking. The result shows that the tobacco essential oil by SFME can not only enhance and enrich the tobacco aroma but also reduce the irritancy and cover up the odor. The essential oil is superior to Hongda absolute oil on smoking feelings.

Key words： solvent-free microwave extraction;tobacco essential oil;volatile aroma substances; cigarettes flavoring

近年来，随着经济水平的发展和生活质量的提高，人们越来越注重健康安全，如食品安全、日化品安全等，国家烟草局和吸烟者也提出了“降焦减害”的要求[1]。卷烟焦油量的降低必然会导致烟草香味物质的流失，通过外加香精香料可以有效改善卷烟吸味及吃味，增加烟草香，提升满足感[2，3]。其中从烟草中提取的烟油由于含有多种烟草香味物质，是最好的增香剂之一[4]。同时烟油还是新型健康电子烟的重要原料。因此提取出优质烟油是发展健康卷烟市场的关键之一。

目前烟油的提取法有有机溶剂浸提法[5]、水蒸气蒸馏法[6]、超临界CO2萃取法[7]等。其中水蒸气蒸馏法效率低，超临界CO2萃取法设备造价高，目前运用最多的仍是有机溶剂浸提法。有机溶剂浸提法需要使用大量有毒有害的有机溶剂，不仅成本高，而且污染环境，残留溶剂危害吸烟者健康。因此有必要发展一类绿色、高效、优质、安全、低成本的烟油提取方法。

无溶剂微波萃取由于具有萃取时间短、萃取率高、节能、操作简便、能有效保留低挥发性成分等优点，近年来成为各种天然产物绿色提取的热点之一[8-10]。无溶剂微波萃取法不需添加其他外加溶剂，仅由新鲜植物本身所含水分或用水润湿干物料后，以水作为微波吸收介质，对植物细胞直接加热，使细胞壁破裂，从而把植物细胞中的一些成分转移至介质水中，水蒸气蒸出后冷凝到油水分离器中，收集水层上方的精油，经过干燥后即得纯净绿色无污染的优质精油。这种萃取法不仅高效、萃取充分、避免使用其他试剂，而且无后续处理，最大程度保留香源物质或其他有效成分，所得精油优质安全。目前已有很多文献研究了无溶剂微波萃取法萃取天然植物精油或其他有效成分[11-15]，但尚未有对烟叶精油萃取的报道。

红花大金元（简称红大）是云南优质烟草品种，用其提取的烟草致香成分是优良的烟草外加香精香料。试验首次研究了无溶剂微波萃取法萃取红花大金元烟叶，得到了优质烟草精油，并与市售传统有机溶剂提取法得到的红大烟草精油就挥发性致香成分和抽吸品质作对比，分析它们的异同，为发展高效提取安全优质烟叶精油技术提供参考。

1  材料与方法

1.1  仪器与原料

仪器：微波萃取仪NEOS系列设备，Agilent气/质联用仪。

原料：红花大金元X0843烟叶碎片，来源于云南瑞升烟草技术（集团）有限公司;市售红花大金元精油，来源于云南瑞升烟草技术（集团）有限公司;纯净水（屈臣氏）;无水乙醇，GR（天津市科蜜欧化学试剂有限公司）;无水硫酸钠，AR（四川西陇化工有限公司）。

1.2  无溶剂微波萃取干红大烟叶

取干的红花大金元X0843烟叶碎片0.5 kg，加入3倍质量的纯净水润湿1 h，装入无溶剂微波萃取仪的物料槽中，调节萃取功率为450 W，连续萃取30 min，无精油被萃出时停止萃取。从收集器中取出烟草精油后加入无水硫酸钠干燥2 h，过滤除去干燥剂后得到浅黄色透明烟草精油，重复3次，精油的平均提取率为0.23‰。

1.3  GC/MS分析

分析对象：无溶剂微波萃取的红大烟草精油和市售红大烟草精油。

样品前处理：各取200 mg精油，用无水乙醇稀释100倍，放入适量的无水硫酸钠，干燥除水后取1 mL待测。

检测条件：色谱柱HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）毛细管柱;进样口温度260 ℃;载气为He，恒压模式70 kPa;程序升温为50 ℃保持2 min，然后以5 ℃/min升至140 ℃，保持1 min，然后以10 ℃/min升至280 ℃，保持15 min;进样量1.0 μL;流速为1 mL/min，分流比10∶1;传输线温度280 ℃;电离方式EI;电离能量70 eV;离子源温度230 ℃;四级杆温度160 ℃;质量范围50～550 aum;溶剂延迟2 min;检测模式：SCAN和SIM同步。

谱图检索：色谱峰归一化峰面积大于或等于0.01%的成分经计算机谱库（NIST05，Wiley275）检索，结合标准质谱图和有关文献[16]，确定各挥发性成分。

1.4  卷烟加香

将上述无溶剂微波萃取得到的红大烟草精油和市售精油用乙醇稀释成0.1%的溶液，按0.005%（烟油与烟丝质量比）加入到某品牌加料丝叶组中，卷制成卷烟，在20 ℃、60%条件下平衡48 h，由7人评吸小组进行评吸试验。

2  结果与分析

2.1  挥发性致香成分GC/MS分析

通过GC/MS分析（表1、表2）及分类统计（表3）可知，无溶剂精油共检测鉴定出38种挥发性成分，占精油总挥发性成分的78.33%。由表1可以看出，精油中主要成分是烟草重要致香成分新植二烯（41.62%）、烟碱（15.52%）和茄酮（12.97%），香叶基丙酮、β-大马酮的含量也在1%以上;其他重要致香成分苯甲醇、苯乙醇、β-二氢大马酮、二氢猕猴桃内酯、巨豆三烯酮类等的含量也在0.1%～1.0%。从所检测出的物质种类及数量来看，精油中酮类检出18种，高于其他类别;而从百分含量上看，精油中烯萜类含量最高（主要是新植二烯），其次是酮类和杂环类（主要是烟碱）。

市售精油共检测出34种挥发性成分，占精油总挥发性成分的41.81%（表2）。在检出的挥发性成分中，含量最高的成分为西柏三烯二醇、新植二烯和烟碱，分别为21.18%、5.17%和5.07%;含量次之的成分是维生素E、棕榈酸和亚麻酸甲酯;其他重要成分如茄酮、香叶基丙酮、二氢猕猴桃内酯、巨豆三烯酮类、3-氧代-α-紫罗兰醇等的含量均较低，在0.01%～0.33%。精油中检出挥发性醇酚类共13种，总含量占27.23%，酮类共8种，但总含量只有0.44%，烯萜类和杂环类种数虽少，但总含量仅次于醇酚类。

微波无溶剂法萃取的精油与市售精油所含挥发性成分中，共同含有的成分有新植二烯、烟碱、茄酮、香叶基丙酮、二氢猕猴桃内酯、巨豆三烯酮A～D等，但各成分所占百分含量差异较大。从挥发性致香成分来看，两者最大的不同是市售精油中西柏三烯二醇的含量高达21.18%，是所有检测到的挥发性成分中含量最高的，但在无溶剂萃取精油中并未检测到西柏三烯二醇。无溶剂萃取精油中最为重要的致香成分新植二烯、烟碱、茄酮的含量都明显高于市售精油。

2.2  加香评吸效果

通过CG/MS挥发性成分分析及重要烟草香味物质分析，无溶剂微波萃取的红大烟草精油与市售红大烟草精油挥发性香味物质成分及含量差异较大，这对抽吸品质有很大影响。根据上述加香方法在某品牌加料丝上加香并请专家小组进行感官评价，评吸结果（表3）表明，两种精油在卷烟加香中使用，具有提升清甜香、增加烟草本香、提升浓度、掩盖杂气的效果，对吸味品质有一定的改善。特别是无溶剂萃取精油用于某品牌卷烟加料丝上，在提高香气质、增加香气量、降低刺激等方面有较好作用，是一种较理想的烟用香料。

3  小结

利用无溶剂微波萃取技术从红花大金元干烟叶中高效萃取到绿色无污染的烟草精油。通过GC/MS分析鉴定了红大烟草精油的挥发性成分及其各成分的百分含量，并与市售红大精油作对比。数据分析表明，两者在挥发性致香成分的种类、种数及百分含量上差异很大。通过卷烟加香评吸表明，两者都能显著提升卷烟抽吸品质，且无溶剂萃取精油在提高香气质、增加香气量、降低刺激等方面优于市售精油。无溶剂微波萃取技术高效、绿色、无污染、无残留，完全符合现代卷烟香精香料的安全要求，改进了传统水蒸气蒸馏法效率低、有机溶剂萃取法溶剂残留的缺陷，是未来开发绿色安全烟用香精香料的有效方法之一。

参考文献：

[1] 黃清芬，张延军.有关卷烟降焦减害的研究进展[J].广东化工，2012，39（6）：125-126.

[2] 孙胜南，周仲良，黄  艳，等.中式低焦油卷烟加香加料技术的研究进展[J].轻工科技，2013（8）：28-30.

[3] 杨  君，高宏建，张献忠，等.烟草香味物质及其精油应用研究进展[J].香料香精化妆品，2012（3）：45-49.

[4] 张献忠，杨  君，尹  洁，等.烟草精油研究及应用进展[J].食品工业科技，2012，33（17）：395-397.

[5] 奚  安，石铭亮，李德国，等.复合溶剂提取烟草净油的工艺研究[J].香料香精化妆品，2014（4）：24-27.

[6] 高宏建，张献忠，钟建军，等.水蒸汽蒸馏法提取烟草精油的研究[J].食品工业科技，2011，32（10）：388-390.

[7] 念小魁，刘煜宇，李学杉，等.超临界CO2萃取红花大金元烟叶净油工艺的优化及挥发性成分分析[J].烟草科技，2011（4）：36-40.

[8] LUCCHESI M E，CHEMAT F，SMADJA J. An original solvent free microwave extraction of essential oils from spices[J].Flavor and fragrance journal，2004，28（19）：134-138.

[9] 潘文亮，任志强，刘  波，等.无溶剂微波萃取没药精油及其在卷烟加香中的应用[J].烟草科技，2014（4）：60-64.

[10] FARID C，ANNE S F T，MARYLINE A V，et al. Solvent-free extraction of food and natural products[J].Trends in analytical chemistry，2015，71：157-168.

[11] 杨  艳，吴素玲，张卫明，等.微波辅助水蒸汽蒸馏法和无溶剂微波萃取法提取孜然精油工艺的研究[J].食品科学，2009，30（8）：42-46.

[12] 宁洪良，郑福平，孙宝国，等.无溶剂微波萃取法提取花椒精油[J].食品与发酵工业，2008，34（5）：179-184.

[13] MARIE E L，FARID C，JACQUELINE S. Solvent-free microwave extraction of essential oil from aromatic herbs：comparison with conventional hydro-distillation[J].Journal of Chromatography A，2004，1043：323-327.

[14] AURORE F，XAVIER F，MATTEO M，et al. Solvent-free microwave extraction of essential oil from aromatic herbs：From laboratory to pilot and industrial scale[J].Food chemistry，2014，150：193-198.

[15] HERI S K，ALI A，MAHFUD M. Solvent-free microwave extraction of essential oil from dried patchouli （Pogostemon cablin Benth） leaves[J].Journal of industrial and engineering chemistry，2018，58：343-348.

[16] 施鈞慧，汪聪慧.香料质谱图集[M].北京：中国质谱学会，1992.