碳酸氢钠浸提测定土壤有效磷研究

李 静

（天津市生态环境监测中心 天津 300191）

引言

磷是限制植物生长发育的营养元素之一。土壤中有效磷含量是指能为当季作物吸收的磷量。了解土壤中有效磷的供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

浓硫酸（1.84g/mL）；浸提剂（0.5mol/LNaHCO3）；钼酸盐溶液；酒石酸锑钾溶液（5g/L）；抗坏血酸溶液（10%）；2，4-二硝基酚指示剂（0.2%）；磷标准使用液（ρ=5.00mg/L）。

分光光度计：具10 mm 比色皿；恒温往复振荡器；分析天平：精度为0.0001g；150mL 具塞锥形瓶；一般实验常用仪器和设备。

2 试验方法

2.1 样品前处理

称取2.5 g 试样置于干燥的150 ml 锥形瓶中，加入50.0 ml 浓度为0.5mol/L 的碳酸氢钠浸提剂（浸提剂温度需控制在25±1℃），塞紧后置于恒温往复振荡器上，在25±1℃下以180～200r/min 振荡30±1min，立即用无磷滤纸过滤，滤液于当天分析。

2.2 校准

取7 支50ml 具塞比色管，分别加入浓度为5.00mg/L 的磷标准使用液0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00ml，用浸提剂加至10.0 ml，加水至15～20ml，加入1 滴指示剂，逐滴加入硫酸溶液调至溶液近无色，加入0.75ml 抗坏血酸溶液，混匀，30 秒后加入5ml 钼酸盐溶液，加水定容至50ml，混匀。将上述比色管在室温下放置30min，用10mm 比色皿在880nm 波长处，以去离子水为参比，分别测量吸光度。以磷浓度（mg/L）为横坐标，空白校正吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

3 结果与讨论

3.1 校准曲线绘制结果

校准曲线绘制结果见表1。

表1 校准曲线绘制结果

3.2 检出限

根据 《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）附录A 中有关方法检出限的规定，按照样品分析的全部步骤，重复7 次空白试验，将测定结果换算为样品中的浓度，计算7 次平行测定的空白样品浓度的标准偏差，按下列公式计算方法检出限。

7 次测定结果分别为：2.37μg、2.74μg、2.74μg、2.37μg、3.11 μg、2.37μg、2.74μg。当取样量为2.50g 时，碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法测定土壤中有效磷的检出限为0.4mg/kg。

3.3 精密度

按照 《土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法》（HJ 704-2014）中有效磷的测定方法，分别对有证土壤标准样品和实际土壤样品进行测定，每个样品平行测定6 次，检验精密度。

有证土壤标准样品GBW07459 测定结果为15.5mg/kg、16.4 mg/kg、16.1mg/kg、16.1mg/kg、15.2mg/kg、15.5mg/kg；实际样品测定 结果 为9.3mg/kg、8.5mg/kg、9.6mg/kg、9.3mg/kg、8.2mg/kg、9.7mg/kg。

根据上述结果计算，平均值为15.8 mg/kg 的土壤样品的平行样结果相对标准偏差为3.0%，平均值为9.1 mg/kg 的土壤样品的平行样结果绝对偏差为0.61 mg/kg。

3.4 准确度

对上述有效磷含量为（15.7±1.0）mg/kg 的有证标准物质（GBW07459）ASA-8 的6 次测定结果进行统计，平均值结果为15.8mg/kg，6 次测定结果和平均值均在保证值范围内。

结语

综上，本文按照碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法对土壤有效磷的测定步骤，对校准曲线、检出限、精密度以及准确度等技术指标分别进行实验验证，证实该方法不仅操作简单、仪器普及率高，且检出限较低、精密度和准确度良好，具有普遍适用性。