不同沉淀剂加入方式对复混肥中氧化钾含量测定的影响

马小东

(黑龙江省质量监督检测研究院 黑龙江哈尔滨 150028)

钾是植物生长必需的元素之一，有促进果实膨大、果实着色和保护叶片的作用。近年来，随着光谱法的普及应用，复混肥中钾元素的测定方法也不断推陈出新，包括火焰光度计法[1]、原子吸收光谱法[2]、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)[3]、激光诱导击穿光谱法[4]等。虽然各种更精密的光谱检测方法被越来越多地采用，但四苯硼酸钾重量法[5]依然是检测化肥中K2O含量的仲裁法，而该方法中的沉淀剂加入环节是影响最终结果的关键步骤。为此，采用2种方式加入沉淀剂，考查了沉淀剂加入方式的不同对分析结果的影响。

1 试验部分

1.1 仪器和试剂

主要仪器：电子天平，BSA224S，赛多利斯科学仪器有限公司；干燥箱，FX101-2，上海树立仪器仪表有限公司；磁力搅拌器，Jan-79，上海浦东物理光学仪器厂；电陶炉，ET-20T10，中山市伊莱特电器有限公司。

主要试剂：四苯硼酸钠，分析纯，质量分数≥98%，科密欧化学试剂有限公司；氯化钾，基准试剂，质量分数≥99.95%，科密欧化学试剂有限公司。

1.2 试样溶液的制备

称取一定量的试样置于锥形瓶中，加水煮沸30 min后转移至容量瓶中，冷却，稀释至刻度，再混匀干过滤，弃去最初前滤液。吸取一定体积滤液于烧杯中，加入EDTA溶液和指示剂酚酞，滴加氢氧化钠溶液至试样溶液出现红色并过量，缓慢加热煮沸，冷却，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。

1.3 沉淀

方式A：在不断用玻璃棒搅拌的同时，向试样溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液，采用倾泻法过滤溶液后得到的沉淀置于干燥箱恒重，记录干燥恒重后的沉淀物净质量。

方式B：将试样溶液置于磁力搅拌器上，放入转子，在磁力搅拌器工作的状态下，使用分液漏斗逐滴加入四苯硼酸钠溶液，采用倾泻法过滤溶液后得到的沉淀置于干燥箱恒重，记录干燥恒重后的沉淀物净质量。

2 结果与讨论

2.1 精密度试验

选取3个复混肥料样品，样品1、样品2和样品3含K2O质量分数约为8%、14%和22%，分别按照2种方式进行沉淀处理，得到的3组精密度试验数据如表1所示。

表1 精密度试验数据 %

表2 加标回收率试验结果

样品沉淀方式w(K2O)/%加入w(K2O)%w(K2O)测定值/%回收率/%平均回收率/%样品1方式A8.62方式B8.561.009.4698.322.1310.2795.525.2512.6891.421.009.5099.432.0810.2296.075.2812.7492.0395.0995.84样品2方式A14.09方式B14.001.5015.3098.113.3916.4894.328.4820.5991.231.4915.2898.663.3716.5795.378.5821.0893.3394.5595.79样品3方式A22.52方式B22.432.3624.2697.515.2025.5792.2313.3431.6488.232.3524.3098.065.1125.7093.3113.2431.9489.5392.6693.63

由表1数据可知：试验结果的绝对误差均能满足实际检测要求；样品1、样品2和样品3采用方式B的测定结果的极差和标准偏差均比采用方式A小，即方式B的精密度更高。试验结果表明，方式B更加稳定可靠，且可节省分析测定时间和劳动力。

2.2 回收率试验

以0.6 g/L氯化钾溶液为标液，分别加入5、10和20 mL，对复混肥料样品1、样品2和样品3分别采用2种沉淀方式进行加标回收率试验，试验结果如表2所示。

从表2可看出，方式A的回收率为88.23%～98.32%，方式B的回收率为89.53%～99.43%，方式B的回收率稳定性更高。

3 结语

通过试验对比，结果表明2种沉淀剂加入方式在实际检验检测中均能满足要求，但是方式B在精确度和回收率上均较方式A更稳定，且操作上更为省时、省力，有助于降低测定成本和工作强度。