关于氧化焙烧除硒火试金重量法测定粗硒中金、银含量的研究

李贵朋 张天辉

摘 要：硒属于是工业原料中的常见物质，同时也是生物体的重要组成成分，生物活性较强，能够参与到很多生理和生化作用。本文根据以往工作经验，对实验方法进行總结，并从硒的干扰及消除试验、载体实验、配料试验、精密度和回收试验四方面，论述了氧化焙烧除硒火试金重量法测定粗硒中金、银含量的试验结果。

关键词：氧化焙烧；粗硒；重量法

前言：总的来说，粗硒属于是贵金属生产中的副产品范畴，一般会通过水吸收处理铜铅阳极中烟气的二氧化硒，进而形成二氧化硫和亚硒酸沉淀，之后通过过滤和烘干之后得到该种贵金属。一般情况下，硒的质量分数大约在75%到99.5%范围内，微量金和银属于是硒生产的主要原料，人们需要强化对两种元素的重视度。

1.试验部分

1.1仪器与试剂

本次试验所应用的仪器有赛多利斯SE2型超微量天平，具体感量为0.0001mg，另一项装置为试金炉，能够承受的最高加热温度为1350℃。除此之外，在试金坩埚应用上，主要制作材质为耐火粘土，容积约为300ml，而且在骨灰灰皿顶部内径能够达到35mm，底部外径为40mm，深度约17mm。在试剂选择上，主要涉及到的内容有无水碳酸钠、二氧化硅、氯化钠等等，试验用水为去离子水。

1.2试验方法

首先是焙烧除硒法，工作人员事先选取10g二氧化硅放置到试金坩埚之中，之后再称取硒试样10.000g，将其均匀铺设在二氧化硅上，随后将坩埚置于550到600℃试金炉之中，之后开展焙烧操作，该过程中的炉门井处于不完全关闭状态，让更多空气能够进入其中，该焙烧时间大约为3h，等到白色烟雾全部散尽之后取出，开展有效的冷却操作。其次是熔融操作，将焙烧之后的试样搅拌成细粒状，之后加入适量的碳酸钠，质量为20g，氧化铅质量为100g，淀粉3g，在搅拌均匀之后，在其上方覆盖一层氯化钠，实际覆盖厚度为10mm，然后将其放置到试金炉之中进行加热。最后是灰吹，将铅扣放入950℃试金炉之中，预热20分钟后将其放入到灰皿，此时的炉温应保持在880℃左右，当出现合粒光辉点之后，证明吹灰结束，随后将其放置到50ml坩埚钳之中[1]。

2.结果与讨论

2.1硒的干扰及消除试验

由于硒对金和银具备很强的亲和力，当实际样品中的硒质量不足0.5g时，硒对金和银的测定并不会出现太大影响。当样本中的硒质量超过1g时，金和银的损失量将会变得更加明显，金主要损失的位置在于渣中，而银主要损失的部位是皿。在粗硒中去除硒操作时，人们可以将硒氧化成二氧化硒，随后做挥发处理操作。一般来说，二氧化硒升华温度将会达到315℃，在实际焙烧时温度需要超过其升华点位。一般来说，硒的沸点范围主要集中在680℃到688℃，倘若温度超过沸点，硒的沸腾挥发速度也会进一步加快，导致金和银损失量持续提升。

2.2载体实验

在该项实验操作过程中，工作人员可以将硒直接放置到试金坩埚之中进行焙烧，此时，粉末状试样将会粘附在坩埚壁的孔隙之中，此时的金和银耗损量极大。除此之外，将粗硒放入到瓷舟中进行焙烧操作，之后将样品转移到试金坩埚之中，此时的金和银损失将会显得更加严重，而且操作起来也比较繁琐。为了避免其他干扰因素进入到样品之中，实验人员还需要对熔融试剂中的碳酸钠、氧化铅等进行深入研究，看载体是否能够对测定产生影响。相关实验证明，二氧化硅是最佳的载体。一般情况下，二氧化硅是无定型白色粉末，属于酸性氧化物，自身熔点和沸点较高，而且属于是无毒无污染的非金属材料，自身多孔且耐高温。在实际实验操作过程中，工作人员可以将粗硒样本均匀涂抹在二氧化硅上，随后开展有效的焙烧操作。

2.3配料试验

在实际配料试验操作执行上，相关工作人员可以根据实际情况制定相应的配料方案，其中碳酸钠含量为20g，氧化铅100g，淀粉3g，二氧化硅10g。另外，在二氧化硅作为载体和溶剂配料操作时，不得出现重复加入现象，确保铅扣质量维持在30到40g之间，进而将金和银捕集完整性特点展示出来。

2.4精密度和回收试验

相关工作人员需要根据实际情况，对试压方法进行有效确定，其中，本次实验中的4个粗硒所能产生的样本平行测定次数为11次，同时进行加标回收试验。从相关实验数据结果中可以看出，整个标准偏差为0.51%到6.1%，并将回收效率保持在98.4%到106%，进而将精密度和回收率提升。除此之外，在实际氧化焙烧过程中，最为常见的方法是硒火试金重量法测定粗硒中的金和银含量，进而让操作状态显得更加简便快捷，而且其方法精密度较高，准确程度也会得到充分保障，确保控制和贸易结算要求得到全面满足。更为重要的是，整个精密度和回收试验也要与实际要求相符，避免更多误差出现[2]。

总结：综上所述，随着相关科学技术的不断进步，硒的应用领域正在逐步扩大，而且在石油、化工以及电子等领域中发挥出巨大作用。因此，硒是现代工业高度发展进步的阶梯，尤其是在高端科技发展上，属于是不可缺少的重要组成部分。因此，相关工作人员需要强化对粗硒之中金和银含量的测定力度。

参考文献：

[1]徐存英，王志伟，卜骄骄.CaCO_3存在下高铁硫化锌矿氧化焙烧的相变机理[J].有色金属工程，2019，9（05）：51-57.

[2]常耀超，徐晓辉，靳冉公.高铜高砷金精矿氧化焙烧还原熔炼试验[J].有色金属（冶炼部分），2018（11）：19-22.

作者简介：

李贵朋（19910208），男，籍贯：山东省聊城市阳谷县青杨李村，职称和学历：助理工程师，本科，研究方向或专业：火能试金。