不同前处理方法对石墨炉原子吸收光谱法检测食品中铅含量的影响分析

□ 曾穗雯 刘罗发 广州市花都质量技术监督检测所

重金属很难被生物降解，其能在食物链的生物作用下富集，最后进入人体，影响健康。因此必须做好食品中铅含量的检测和控制。按照最新国家标准GB 5009.12-2017《食品中铅的测定》，用石墨炉原子吸收光谱法对3消解方法处理的样品进行检测，分析检测结果的相对标准偏差。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器

原子吸收光谱仪、微波消解仪。

1.1.2 试剂

硝酸、高氯酸、磷酸二氢铵、硝酸钯。

1.2 前处理

样品粉碎均匀。

1.2.1 微波消解

称约0.5 g样品于消解罐，加5 mL硝酸，80 ℃下预消解20 min后，装好放入微波消解仪进行消解（根据国家标准升温程序进行升温消解），冷却后取出消解罐，在电热板上160 ℃赶酸至黄豆粒大小，用超纯水对内罐和盖子进行冲洗，定容25 mL。做两个平行样，同时做试剂空白。

1.2.2 压力罐消解

称约0.5 g样品于消解罐，加5 mL硝酸，盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，于160 ℃的温度下消解5 h，冷却后旋松外罐，取出消解内罐，在电热板上160 ℃赶酸至黄豆粒大小，用超纯水对内罐和盖子进行冲洗，定容25 mL。做两个平行样，同时做试剂空白。

1.2.3 湿法消解

称约0.5 g样品于消解罐，加0.5 mL高氯酸和10 mL硝酸，加上小漏斗，放在电热炉上消解，逐步升温消解，到220 ℃时保持此温度，继续消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色。取出消解管，冷却后，用超纯水对内罐和小漏斗进行冲洗，定容25mL。做两个平行样，同时做试剂空白。

1.3 测定

测定方法选用石墨炉原子吸收光谱法，根据原子吸收光谱仪PinAAcle 900T仪器推荐条件进行测定，采用仪器自动稀释方式对50 μg/L铅标准溶液进行不同浓度溶液梯度分析，将标准系列和5 μL硝酸钯基体改进剂同时注入石墨炉，原子化后测定其吸光度值，制作标准曲线。

在与测定标准溶液相同时条件下，测定试剂空白和样品，根据吸光度值与标准曲线对比定量，按照定容体积和称样量进行计算，得出样品含铅量。

2 结果与分析

分别对不同的前处理方法的测定结果进行计算，结果见表1。

对3种前处理方法的结果进行分析可知，绿茶粉的相对标准偏差为2.8%；紫菜的相对标准偏差为4.0%(见表2)。

表1 不同的前处理方法的测定结果

表2 3种消解方法测定结果

3 讨论

通过微波、压力罐和湿法消解的样品检测结果的相对标准偏差小于5%，无明显差异，不影响实验结果的准确性，检测员可自行选择前处理方法。