ICP-AES测定电子废料冶炼烟灰样品中的锡量

孔德明，郭 萌，彭建军

（江西瑞林稀贵金属科技有限公司 ，江西丰城 331100）

冶炼烟灰中含有大量的有价和有害金属，具有重要的经济价值，同时如果随意处置也会对环境造成不良的影响[1]。本文所述电子废料冶炼烟灰是中国瑞林工程技术股份有限公司自主研发的NRTS系列熔炼技术烟气处理系统中布袋除尘所捕集的烟灰。经过对该电子废料烟灰多次的分析实验，发现锡是其中典型的高含量有价金属元素。锡在地壳中的含量比较少，仅占0.004%，但作为“五金”之一的锡在生活中却有着极高的使用价值，因此很有必要对电子废料烟灰中的锡进行回收利用。

要想对电子废料烟灰中的锡元素进行回收利用，烟灰中的成分检测就显得尤为重要。然而对锡的准确测定一直是分析行业的一个难题：王水溶样容易生成偏锡酸沉淀，且无法将烟灰中大量的碳除去；碱溶过程长，条件多，且酸度不好控制，同样容易生成沉淀[2-3]。本文所采用的盐酸、硝硫混酸溶样可以很好地解决上述问题；同时利用电感耦合等离子体原子发射光谱进行分析具有速度快、准确度高、精密度好、不用基体分离等优点[4-5],能实现锡的快速测定。

1 试验部分

1.1 仪器与工作条件

试验仪器采用Optima 8000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪（珀金埃尔默仪器有限公司）高频发生器频率为27.12 MHz；耐氢氟酸进样系统射频功率1 300 W，冷却气流量12 L/min，辅助气流量0.5 L/min，雾化器压力230 kPa。等离子体观测方式为水平观测，积分时间30 s。

1.2 试剂

试剂包括盐酸、硝酸、硫酸，其中ρ(盐酸)=1.19 g/mL；ρ(硝酸)=1.42 g/mL；ρ(硫酸)=1.830 5 g/mL。 混合溶剂由硝酸和硫酸按7∶3的体积比混合均匀。锡标准溶液，ρ(Sn)=1 000 μg/mL（A）。 锡标准贮备溶液（B）：吸取20 mL锡标准溶液于200 mL容量瓶中，以优级浓盐酸定容酸度为15%，得到锡质量浓度为100 μg/mL的锡标准贮备溶液。氩气的纯度99.995%。除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂、去离子水或蒸馏水或相当纯度的水。

1.3 试验方法

1）分别移取 0 mL、5.00 mL、10.00 mL、20.00 mL、25.00 mL、50.00 mL锡标准溶液(B)，分别置于一组100 mL容量瓶中，加入15 mL盐酸，以水定容，混匀。

2）分别移取20.00 mL锡标准溶液(B)于一组6个100 mL容量瓶中，依次加入不同的盐酸，用水稀释至刻度，混匀。

2 试验条件的选择

2.1 分析谱线的选择

根据仪器谱线库给出的被测元素的谱线干扰和谱线强度信息，选择3条强度较强的谱线，用锡标准溶液在所选的分析线处依次扫描，观察屏幕上显示的光谱轮廓图像。比较各谱线的灵敏度及光谱干扰情况，最终确定干扰小、背景低、信噪比高的谱线189.927 nm为分析谱线。

2.2 盐酸溶液浓度对测定的影响

按试验方法（1），在选定的分析谱线和仪器工作条件下，用试验方法(2)建立校正曲线，测定各元素的质量浓度，测定结果见表1。

表1 盐酸用量对测定的影响

表1结果表明，锡元素的光谱强度随盐酸浓度增加而有不同程度的减弱，因而控制试样盐酸浓度同标准溶液一致，是溶液准确测量的必要条件。锡是易水解元素，故选择盐酸体积分数为15%。

3 样品分析

3.1 分析试液的准备

电子废料冶炼烟灰样品的溶解：称取0.20 g试料（精确至0.000 1 g）置于250 mL三角烧杯中，用少量去离子水润湿，加入10 mL盐酸，置于电热板上，低温溶解。当体积小于5 mL时取下冷却，加入5 mL混合溶剂硝硫混酸，加盖表面皿，发生反应，产生高温，冒烟，直至溶液颜色清亮，取下表面皿，继续冒烟至近干。取下稍冷，加入35 mL盐酸溶解残留物，用去离子水吹洗杯壁，置于电热板上，至微沸待残留物溶解后取下，冷却，移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置。

3.2 工作标准溶液的配制

分别取上述锡标准贮备溶液0 mL、5.00 mL、10.00 mL、20.00 mL、25.00 mL、50.00 mL 置于一组100 mL容量瓶中，加入15 mL优级浓盐酸，用去离子水稀释至刻度，混合均匀，得到6个锡标准测定溶液。

3.3 测定

将分析试液（3.1）与标准系列溶液（3.2）在选定的仪器工作条件下同时进行等离子体光谱锡的测定。

3.4 方法的精密度试验

用1＃、2＃、3#电子废料冶炼烟灰重复测定9次，结果见表2。

表2 方法精密度 %

表2结果表明，其相对标准偏差（RSD）为0.85%～1.98%。

3.5 方法的准确度试验

分别称取适量的1＃、2＃电子废料冶炼烟灰试样，准确加入锡标准溶液，按本文样品分析方法进行测定，结果见表3。

表3 标准回收试验结果

由表3可知，该方法的加标回收率较高，在95.39%～99.28%之间，表明该方法准确度较高。

4 结论

试验结果表明，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）可以准确测定电子废料冶炼烟灰样品中锡含量。该方法简便快捷，精密度好，准确度高，能够满足电子废料冶炼烟灰样品中锡的快速测定。