浸渍法制备硼改性活性氧化铝

摘 要：以硼酸和拟薄水铝石为原料，采用浸渍法合成了B改性的γ-Al2O3。采用XRD、NH3-TPD酸量分析，N2物理吸附--脱附分析以及透射电镜对所得样品进行了表征.结果表明，该方法制备的B改性的γ-Al2O3比表面积明显提高，具有一定的酸性，且少量B的添加对γ-Al2O3的晶型未造成影响，粒径变化也不大。

关键词：硼;改性;活性氧化铝;浸渍法

1 实验

1.1 试剂与仪器

硼酸，硝酸铝，氨水，均为分析纯。

1.2 硼掺杂活性氧化铝的制备

选择硝酸铝作为铝源，氨水作为碱源，掺杂元素硼以硼酸的形式在氧化铝阶段采用等体积浸渍法加入，制得硼掺杂活性氧化铝。样品中硼含量（B/Al物质的量）为2%。

2 结论

2.1 浸渍法制备硼改性γ-Al2O3晶相的影响

图1是浸渍法合成的硼改性γ-Al2O3样品XRD谱图。由图所示，最终样品在37.5°，46.2°，66.4°位置，出现γ-Al2O3的典型特征衍射峰，未出现硼元素的特征衍射峰。这是因为掺杂到γ-Al2O3中的硼含量比较低，分散较好，没有形成B2O3等的团簇。表明采用浸渍法制备的硼改性γ-Al2O3，当掺杂此硼含量时不会改变γ-Al2O3的晶型。

2.2 浸渍法对硼改性γ-Al2O3孔结构的影响

为了考察浸渍法对B-Al2O3孔结构的影响，对纯氧化铝与浸渍法制备的硼改性γ-Al2O3的孔结构和比表面积进行表征。表1表明，未添加硼改性的纯氧化铝的比表面积为256m2/g。而浸渍法制备的硼掺杂氧化铝比表面积增长幅度分别为13.8%，可以看出，采用浸渍法制备的硼改性γ-Al2O3比表面积得到明显提高。

表2浸渍法制备的硼改性氧化铝的孔容孔径。从表中可以看出，浸渍法制备的B-Al2O3样品孔容变化不大。

2.3 浸渍法对硼改性γ-Al2O3表面酸性的影响

为了考察浸渍法对B-Al2O3表面酸性的影响，测定脱附温度在160～250℃、250～400℃和大于400℃三个温度范围内的NH3脱附量，通过计算峰面积求出不同强度的酸分布，列于表3。可以看出浸渍法制备的B-Al2O3总酸含量较高，强酸的酸性位数量较少，大多数为中强酸的酸性位和弱酸的酸性位。

2.4 浸渍法对硼改性γ-Al2O3的微观形貌的影响

通过图2可以发现，硼改性γ-Al2O3载体的微观结构主要以纤维状为主，大部分一次粒子杂乱堆积在一起。说明浸渍法对B-Al2O3粒子的微观形态影响较小，样品中晶粒宽约4 nm、长约20 nm的纳米级颗粒。

3 结论

以硼酸，硝酸鋁和氨水为原料，采用浸渍法制备出的B-Al2O3纳米粉体。样品在此硼含量的添加时，比表面积明显提高，具有一定的酸性，且对活性氧化铝的晶型不会存在影响，无其他杂相。采用浸渍法制备出的B-Al2O3具有操作简单、制备周期短等特点，因此可以广泛用来制备硼改性活性氧化铝。

参考文献：

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作者简介：

符荣（1989- ），女，汉族，辽宁锦州人，学历：研究生，辽宁石化职业技术学院，实验师。