基于用分光光度计检测环氧树脂中酚羟基的方法的研究

吕占美　万峰　刘常玉　魏慧新　李莹莹

摘 要：目前环氧树脂测试酚羟基的方法无国家、行业标准，为了能够快速准确的检测树脂中酚羟基的含量，对环氧树脂生产过程进行监控，为环氧树脂生产和使用企业的测试人员提供可靠的检测方法。本文对如何使用分光光度计合成树脂酚羟基检测进行了研究，并讲解了相关流程。

关键词：分光光度计;树脂酚羟基;合成

1 序言

在环氧树脂的制造过程中，由于空间位阻和活性因素，一些酚羟基不能完全反应。未参与反应的酚羟基对产品的储存和使用有一定的影响，树脂中酚羟基含量的高低直接影响了环氧树脂的使用性能，检测环氧树脂中酚羟基的含量有一定的必要性。本文将研究紫外可见分光光度计获得酚羟基的测定方法和过程。

2 材料与方法

2.1 原理

以10%四丁基氢氧化铵发色剂进行反应，用紫外可见分光光度计测定吸光度即可得酚羟基。

2.2 仪器

使用的仪器为紫外--可见分光光度计、50mL容量瓶。

2.3 试剂

3%甲醇/THF溶液（27.2g/1L）;10%四丁基氢氧化铵水溶液（TBAH）发色剂。

2.4 操作步骤

2.4.1 标准液的配置

0.01meq/50mL标准液的配制，按下表称取标准样品的质量，用3%的甲醇/THF溶液稀释成100mL。

2.4.2 标准液的配制

标准液的配制，按下表配置所需标准液体的浓度和稀释量，浓度范围为0.001-0.05meq/50mL。

2.4.3 标准曲线的建立

①仪器自检，预热15min以上，样品池和参比池内必须为空;②选中主界面中“2”键进入“定量测试”界面;③根据待测物设定测试波长：按“SET”键，提示“请选择测量方法”，选择单波长，按“ENTER”键确认。提示“请输入波长1”，输入需要测试的波长值后，按“ENTER”键确认;④校正标准空白：将一对石英比色皿都装入标准空白溶液校正标准空白;⑤标准曲线参数设置：按“F1”键进入浓度单位设置（一般默认为mg/L），按“ENTER”键确认。然后按“F2”键进入拟合曲线界面，按“F1”键进入拟合方式设置（选择“线性拟合”），按“ENTER”键确认。接着按“F3”键进入标样含量设置界面，提示“修改参数…”，输入第一个浓度值后，按“ENTER”键确认，根据提示逐步输入更多的标样浓度;⑥标样浓度设置结束，按“ESC/STOP”键退出设定，返回拟合曲線界面。系统提示“请测量标样#1”，开始测量：根据提示，逐个将样品光路中的标准空白溶液换成对应浓度的标准溶液（每个标准溶液均取3mL，并加入20μl10%TBAH溶液，），按“START”键进行标样测试，标样测试结束在界面下方显示曲线方程。

3 样品测试

按下表称取一定量的待测树脂，并以3%的甲醇/THF溶液溶解配成50mL待测。

3.1 样品测试流程

①标样测试结束，按“ESC/STOP”键返回定量测试界面;②将参比光路和样品光路中的标准空白和标准溶液都换成样品空白溶液（将石英比色皿中加入3mL 3%甲醇/THF溶液，并加入20μl10%TBAH溶液），按“ZERO”键，校正样品空白;③将样品光路中的空白溶液换成待测样品溶液，按“START”键进行样品测试（每个待测样品溶液均取3mL，并加入20μl10%TBAH溶液，石英比色皿重复使用时，先用3%甲醇/THF溶液清洗干净并吹干）。

3.2 样品计算

对于样品酚羟基浓度的计算按照如下公式进行：

酚羟基=×103（ppm）

其中：A为测试结果（mg/L）;V为样品稀释体积（50mL）;W为样品重量（mg）。

3.3 测试过程注意事项

吸光度ABS范围在0.5～1.5之间，吸光度超出该范围检测结果会有较大误差。本方法能够快速准确的检测树脂中酚羟基的含量，为环氧树脂生产和使用企业的测试人员提供了稳定可靠的检测方法。

参考文献：

[1]杨家强，雷静，黎刚，万小强.肉桂酰氧基膦酸酯衍生物的合成与抗肿瘤活性[J].药学学报，2016，51（3）：420-424.

[2]王东春，王鹏涛，李凌宇等.槐果碱肉桂酸酯衍生物的合成与抗肿瘤活性研究[J].中草药，2019，50（4）：821-828.