原子荧光光谱法测定镍系统溶液中的锑

李 婷，于 静，赵婉莹，梁玉霞，周海荣

（1.金川集团股份有限公司检测中心，甘肃 金昌 737100；2.金川集团股份有限公司镍冶炼厂，甘肃 金昌 737100）

通过查阅相关资料，参考镍铜冶金粗铜等中间物料中砷锑铋量的测定[1]及精炼铜电解液中砷锑铋含量的测定[2]方法，本文利用原子荧光光谱法，考察了原子荧光光谱法测锑时镍对其干扰情况，选择了试验条件，建立了原子荧光光谱法测定镍系统溶液中的锑的分析方法。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

（1）AFS-930型原子荧光光谱仪。

（2）锑高性能阴极灯（北京有色研究院）。

（3）盐酸（ρ=1.19g/mL）。

（4）柠檬酸溶液（500g/L）：称取500g柠檬酸，用水溶解并稀释至1000mL。

（5）硫脲—抗坏血酸混合溶液：称取100g抗坏血酸、100g硫脲，用水溶解并稀释至1000mL（现用现配）。

（6）硼氢化钾溶液（20g/L）：称取2.5g氢氧化钠置于装有蒸馏水的500mL塑料瓶中，加入10g硼氢化钾，混匀（现用现配）。

（7）载流：盐酸溶液(10%)。

（8）高纯氩气（纯度大于99.99%）。

（9）锑标准贮存溶液（10μg/mL）：移取10.00mL 1000μg/mL的锑标准溶液于1000mL容量瓶中，加20mL盐酸（3），以水定容，摇匀。

（10）锑标准溶液（0.50μg/mL）：移取锑标准贮存溶（9）移取10.00mL于200mL容量瓶中，加10mL盐酸（3），以水定容，摇匀。

1.2 实验方法

1.2.1 经实验优化选择的仪器工作条件，见表1

表1 仪器工作条件

1.2.2 工作曲线的绘制

依 次 移 取 锑 标 准 溶 液(10)0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL置于100mL容量瓶中，加入16mL盐酸（3），加入10mL柠檬酸溶液（4），加入10mL硫脲—抗坏血酸混合溶液（5），以水定容，配制成锑标准系列溶液。溶液中锑浓度依次为0.00、5.00、10.00、20.00、30.00μg/L。采用工作曲线法在原子荧光光谱仪上绘制工作曲线。

1.2.3 样品分析

移取镍电解新液、镍电积新液5.00mL于100mL容量瓶中，移取混合阳极液1.00mL于100mL容量瓶，加入16mL盐酸（3），10mL柠檬酸溶液（4），10mL硫脲—抗坏血酸混合溶液（5），以水定容，混匀，室温放置30min，待测。按照表1工作条件，在波长217.6nm处测定样品中锑的荧光强度，根据工作曲线计算出相应浓度。

2 实验结果及讨论

2.1 干扰实验

镍对锑测定的干扰。根据待测溶液中锑和镍含量，配制10μg/L和30μg/L的锑标准溶液7份，依次加入不同量的镍标准溶液，使待测溶液中镍浓度为0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、8.0 g/L，在工作曲线下测定其荧光强度和浓度，结果见表2。

表2 镍基体对锑的干扰

实验表明，当溶液中镍浓度大于2g/L时，镍对锑测定产生负干扰，镍的存在使锑测定荧光强度降低。所以，镍电解新液分取5mL定容至100mL容量瓶，即稀释倍数为20倍时（待测溶液中镍含量约4g/L）镍会对锑的测定会产生干扰，使测量结果偏低。

2.2 掩蔽剂加入量的确定

消除镍基体的干扰有酒石酸、酒石酸钾钠、柠檬酸、柠檬酸钾钠、EDTA等，文献[3]可知柠檬酸为最佳掩蔽剂。按照试验方法，在镍电解新液中加入10μg/L的锑标准溶液，配制8份溶液，均加入16mL盐酸（3），依次加入不同量的柠檬酸溶液（4），均加入10mL硫脲—抗坏血酸混合溶液（5），以水定容，混匀，室温放置30min，在工作曲线下测定其荧光强度，结果见表3。

表3 柠檬酸加入量的确定

由表3可见，500g/L柠檬酸溶液加入10mL时，可以掩蔽镍基体对锑测定的干扰。

3 样品分析

3.1 方法的精密度试验

选取三个样品，按实验方法对样品进行精密度实验，平行测定11次。测定数据表明，测定镍电解新液及混合阳极液的RSD在4.11%～6.71%之间，方法偏差小，重现性好，可以满足分析要求。

3.2 样品加标回收试验

为进一步验证方法的准确度，分别在样品中加入不同浓度的锑标准溶液，按实验方法进行回收率实验。测定数据表明，样品加标回收率在85.4%～106.8%之间，能满足生产过程中间物料控制分析要求。

3.3 结果对照实验

称取氧化镍标样（锑含量为0.0076%）0.2000g溶解后转移至200mL容量瓶中，定容，摇匀。再从中分取10.00mL溶液于50mL容量瓶中，按照实验方法，跟踪测定一周该样品，测定结果与标准值对照较好。

4 结论

采用原子荧光光谱法测定镍系统溶液中的锑量分析方法是可行的。方法的准确度及精密度均满足分析要求，方法操作简单，流程短，基体干扰少，结果准确度高。