Fe-Si-Al吸波材料的制备与分析

王玄哲 陶思博 张利华 王玉林

摘 要：采用金属纯铁、金属纯铝、金属纯硅为原材料，通过制备破碎粉、破碎粉高能球磨片状化、晶化热处理等一系列方式制得性能参数符合要求的片状Fe-Si-Al吸波粉末，并通过流延法与热压法制成吸波薄膜。同时对片状吸波粉进行SEM分析、参数分析，得出其粒度分布和形态。平均粒度D50为58.83μm，松装密度为0.4-0.8g/cm3，其磁导率可达150-180（@1MHz频率测试）。

关键词：Fe-Si-Al吸波粉末;高能球磨;磁导率

一、引言

随着电子设备朝小型、轻量、集成、高速、智能和多功能方向发展，引起了越来越严重的电磁干扰问题[1]。Fe-Si-Al合金粉在低频段（1～4GHz）有较高的饱和磁化强度和磁导率，软磁性能优异，它能突破铁氧体材料的性能限制，有望成为低频段的理想吸波剂[2]。目前，最适合吸波粉产业化的工艺是高能球磨法，通过球磨介质的剪切和挤压作用可以将球磨物料研磨成径厚比极高的片状结构，而具有片状结构的磁性吸波材料可以突破Snoke限制，提高材料的磁导率[3]。本文选用Fe-Si-Al合金进行制备片状吸波粉及吸波材料的研究，通过高能球磨片状化制得片状吸波粉后进行SEM、粒度检测，并通过流延法制备吸波膜片进行磁导率检测。

二、实验

（一）制备片状吸波粉

采用金属纯铁、金属纯铝、金属纯硅为原材料，其中纯铁采用T4号，要求其C元素含量小于0.05%，其他金属均要求C元素含量小于0.06%，平均粒度小于5mm。熔炼完成后1300℃保温10分钟，之后利用真空铸片炉进行铸片操作。获得的Fe-Si-Al铸片需利用机械破碎设备破碎为更小尺寸的铸片，通过对机械破碎和机械球磨参数的控制，最终能获得成品率在95%以上、成分均匀、粒度分布均匀的块状Fe-Si-Al破碎粉。

制得块状破碎粉后，采用高能球磨法进行片状吸波粉制备。高能球磨法分为一级球磨和二级球磨两个过程。一级球磨采用卧式行星球磨机进行。制备时，在每罐内放入5公斤破碎粉，球料比為5：1（φ5硬质合金球25公斤），加入溶剂油至淹没球料即可。设置转速为260r/min，进行球磨2h，降低转速至160r/min，继续进行球磨3h。集中收集粉体与溶剂油混合体系并分离出溶剂油和润湿粉体，溶剂油回收待下次备用，润湿粉体加入立式搅拌磨中准备进行二级球磨。

二级球磨采用立式搅拌磨机对片状吸波粉进行处理。加入收集到的润湿粉体100公斤，球料比为2：1（φ5硬质合金球200公斤），加入调配的溶剂油，转速设置为90r/min，每隔10min取微量粉体观察情况，最终得出球磨4h左右即可。球磨完成后将粉体浆料从立式球磨机中抽出，过500目筛网，收集从筛网中滴下的溶剂油以便下次球磨使用。收集到的粉体倾倒入容器中进行残留溶剂油清洗，之后送入烘箱中进行烘干处理，参数设置为150℃，4h。

制得的粉末在高能球磨制备过程中积累了大量的应力钉轧磁畴，磁导率极低，需要对其进行晶化热处理释放应力，并且促进材料内部晶粒长大，能够显著提高材料磁导率。笔者采用真空热处理炉，在保护气氛（氮气）下进行700℃热处理。吸波粉大批量制备中，各个批次之间的性能会有差别，为了消除差别，将制备好的吸波粉放入三维混料机中进行粉料混合。混合后得到最终所需Fe-Si-Al成品片状吸波粉。

（二）吸波膜片制备工艺流程

吸波膜制备是将吸波粉混合高分子胶体充分均匀搅拌后通过流延法制备为膜片，经过热压成型后封装离型纸、双面胶或麦拉铝箔、导电屏蔽纤维等等材料形成最终成品。笔者选取热塑性聚酯型聚氨酯（TPU） 作为粉体粘接剂，利用酒精溶解胶体。要制得均匀的溶胶，需要将酒精与TPU放入球磨罐中放入3mm的轴承钢球，200r/min的球磨转速，球磨1h。取出后胶体均匀，基本无凝聚胶体团聚。均匀胶体制备好后，取出轴承钢球，加入吸波粉体，放入两颗直径为球磨罐罐底半径的轴承钢球在球磨罐内，使其在罐内无相对碰撞，转速200r/min，球磨4h后，粉体与胶体混合及其均匀。制备好的粉体与胶体浆料，需在流延机进行流延形成流延薄膜，其目的是利用刮刀将在浆料中杂乱无章排列的片状粉统一定向，使粉体在空间上实现层叠，制备的吸波膜指向性好，磁导率高。通过对流延机器改造，在其承载板下方加装微弱磁场，使取向更为方便和容易进行。

制得的流延膜因溶剂挥发后形成凹凸不平的表面需用压机进行大压力热压方能形成表面平整，厚度均匀，各部分性能均匀的吸波膜片。本文采用60吨压力压机，热压温度为110℃，保温10min。高于110℃后流延膜熔化程度过重，吸波粉在膜中的排列层叠情况被打乱，性能会恶化。

三、结果及分析

（一）片状粉末SEM分析

图1为制得的成品Fe-Si-Al片状吸波粉末的SEM照片，比例尺分别为20μm，10μm与2μm。由图片可知制得的成品粉末呈极大片状，大小厚度均匀，表面光滑无粘附的卫星颗粒，在粒度分布和形态上已经满足要求。

（二）片状粉末性能参数分析

在经过制备破碎粉、破碎粉高能球磨片状化、晶化热处理后最终形成的片状吸波粉产品，松装密度为0.4-0.8g/cm3。其磁导率可达150-180（@1MHz测试）。

（三）吸波膜片参数分析

在经过流延法和热压制成的吸波膜磁导率检测方法按照GB/T 32596-2016《电磁屏蔽吸波片通用规范》执行检测。制作样品利用模切切出磁环。最终制得吸波膜磁环尺寸固定（外径19.9mm，内径8.8mm），最终测出的膜片磁导率能在180（@1MHz频率测试）。

四、总结与展望

本文通过制备破碎粉、破碎粉高能球磨片状化、晶化热处理等一系列方式制得性能参数符合要求的片状Fe-Si-Al吸波粉末，并通过流延法与热压法制成吸波薄膜。本文制得的片状吸波粉末片厚在1～2um级，但是在电子设备及产品日益小型化甚至微型化的今天，势必会对于吸波材料的性能提出更高的要求。吸波粉材料会朝着极薄的方向（片厚纳米级）发展，因此，吸波材料领域潜力巨大。

参考文献

[1] 陈旭明，江建军，别少伟，张传坤，姚剑平.热处理对片状Fe-Si-Al磁微粉微波电磁性能的影响[J].电子元件与材料，2011，30（05）：35-37.

[2] Electron Structure and Microwave Absorbing Ability of Flaky FeSiAl Powders[J].Journal of Materials Science & Technology，2011，27（02）：170-174.

[3] 王锰刚，谢国治，陈文俊，李艳，张泽敖，王嘉波，沈杨，孙康，周倜，谌静.吸波材料的高能球磨工艺研究进展[J].磁性材料及器件，2016，47（05）：59-63.