半固化片凝胶时间自动测试方法的研究

2019-09-20 09:40温振雄梁秋果黄伟壮

印制电路信息 2019年9期

温振雄梁秋果刘飞黄伟壮

（广东生益科技股份有限公司，广东东莞 523039）

0 前言

根据IPC-TM-650标准[1]，覆铜板和多层印制电路板用半固化片凝胶时间测试是采用人工搅拌的方式进行的，由于员工的操作手法差异、熟练程度、终点判断等，不同人员测试差异较大。此外如果待测样品的凝胶时间长，也增加了人工的劳动强度，影响指标测试的准确性。因此需要开发一种凝胶时间自动测试的方法，减少人为误差，提高测试精度和准确性。

1 对自动测试方法调研

1.1 自动胶化时间测试仪

模拟IPC凝胶时间测试方法标准开发的仪器，其利用机械驱动转子搅拌的方法替代人工搅拌，利用软件对测试过程扭矩的变化进行取点分析和终点判断，可以满足凝胶时间的测试，但仪器目前价格较高，暂未普及应用。

1.2 流变仪

用于高聚物材料熔体流变性能的测试，选择恒温测试的方法可获取样品的熔融流变曲线，根据流变曲线间接表征样品的凝胶时间。此方法对制样有较高要求，测试时间偏长，并且仪器价格较高，并不适用于生产在线测试。

1.3 采用黏度仪测试流动时间（FT）

又称流动窗口（FW）[2]，本文方法是利用黏度仪（REL锥板黏度仪：ASTM D4287标准中有提到的锥板黏度仪）测试样品的熔融黏度过程中，记录熔融黏度的变化情况，以仪器开始测试起到样品熔融黏度达到某一定值时（作为终点判断）所持续的时间来表征样品的凝胶时间，以下文中称为FT。黏度仪测试方法成熟，其操作简单，可应用于生产在线测试。本文重点对此FT方法表征的凝胶时间进行了分析和研究。

2 黏度仪测试MV及FT的差异及原理分析

黏度仪主要用于最低熔融黏度（MV）的测试，一般情况下MV越低，凝胶时间（GT）就越长；MV越高，GT就越短。既然有这种相关性，就用MV表征即可，还需要测试流变窗口吗？实际应用中发现，同配方材料MV一致的情况下，不同样品的熔融流动窗口是有差异的，其受材料组成、制程过程、存储条件等因素影响，而FT正是可以表征出这种差异。另外，实际测试中经常发现不同仪器测试MV值差异较大，并且测试仪自身也存在长期使用不稳定情况。从以下配对T检验发现，FT除了排除了人的影响，不同仪器测试也不会导致显著性差异，结果（见表1）。

出现上述情况，从黏度仪的基本原理进行分析：REL锥板黏度仪可用于测试半固化片MV，其主要由以下单元组成：供热单元、旋转单元、显示单元。其主要原理（如图1）。

由于不同仪器间的弹簧形变是很难做到完全一致，并且仪器使用过程中弹簧也会劳损，因此同样的树脂熔融状态，其导致的弹簧形变是有差异的。目前比较好的方法是通过标准油进行校准，从而确保不同仪器标准油测试值是一致的。由于标准油的校准是单点的，标准油标定值外的其它点的粘度值并非是线性的，所以即使用经过黏度油校准的仪器，其测试树脂粉的MV时也会有偏差。利用现有的粘度仪测试MV，仪器间的误差客观存在，难以消除。FT是记录从测试开始到粘度达到某一定值时的持续时间，并不关注粘度测试过程中任何一个点的粘度，粘度仪各点是否线性也和FT没有直接影响。FT测试只关注终点粘度的判断，而终点粘度是可以通过校准的方法来确保各仪器的一致性，减少仪器间的误差，具体可模型分析（如图2）。

表1 FT与MV配对T检验结果

3 影响FT测试准确性的因子分析

从人、机、料、法、环五个方面进行分析和控制，影响FT测试准确性的因素（见表2）。

通过以上的分析，测量仪器的温度固然重要，但不同仪器之前供热能力差异也会严重影响MV及FT测试的结果。仪器的供热能力具体表现为当样品放入仪器热盘时，因样品吸热会导致热盘温度短暂的下降，热盘温度下降后重新恢复到预设温度的时间及升温速率会有所不同，所以当出现供热能力有差异时，需对仪器的温控单元进行调节或统一。