响应曲面法优化六氟磷酸锂生产过程的研究

王矿宾

摘 要：六氟磷酸锂产品作为锂电池的一个关键原材料，其产品质量的提升对提升锂电池的性能有着关键意义。本文通过应用响应曲面法对六氟磷酸锂生产线进行优化，找到降温速率、干燥温度和干燥时间的最佳实验参数，以降低六氟磷酸锂产品中的酸度。

关键词：六氟磷酸锂;酸度;响应曲面法;优化

随着环境问题的越来越严重，人民急需开发太阳能、风能等新型清洁能源，以缓解经济發展速度过快与能源环境之间日益尖锐的矛盾[1]。而锂离子电池不仅能够为手机、电脑等便携式电子产品提供理想能源，也能够满足未来新能源电动汽车的高安全、高容量密度和高倍率等需求。锂离子电池已在人们生活中扮演着越来越重要的角色[2，3]。六氟磷酸锂产品作为锂电池的一个关键原材料，其产品质量的提升对提升锂电池的性能有着关键意义。

响应曲面法是利用合理的实验设计方法并通过实验得到一系列数据，采用多元二次回归方程来拟合影响因子与响应变量之间的函数关系，通过对回归方程的分析来寻求最优工艺参数，解决多变量问题的一种统计方法[4，5]。因此，本文通过应用响应曲面法对六氟磷酸锂生产线进行优化，找到降温速率、干燥温度和干燥时间的最佳组合，以降低六氟磷酸锂产品中的酸度。

1 实验方法

1.1 响应曲面实验设计

本文在前期实验研究的基础上，以降温速率、干燥温度、干燥时间为影响因子，进行三因素三水平的响应曲面分析，以确定最佳实验参数。因素及水平如表1所示。

采用微量滴定管，以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准滴定液滴定试样中的游离酸。具体实验步骤参考 HG/T 4066-2008。

2 实验结果及分析

在响应曲面设计中，我们运用中心复合设计的方法，实验运行顺序及其所对应的实验结果如表2所示。

通过分析结果可知，一次项（降温速率、干燥时间、干燥温度）、二次项（降温速率*降温速率、干燥时间*干燥时间、干燥温度*干燥温度、降温速率*干燥时间、降温速率*干燥温度、干燥时间*干燥温度）均为显著影响因子;同时，失拟对应的P值为0.162，大于0.05，说明该模型有效。

所建立的拟合方程如下：

酸度 = 271.6 + 77 降温速率 - 6.58 干燥时间 - 7.91 干燥温度 + 271.3 降温速率*降温速率 + 0.0708 干燥时间*干燥时间 + 0.1047 干燥温度*干燥温度 - 2.94 降温速率*干燥时间 - 2.96 降温速率*干燥温度 + 0.0593 干燥时间*干燥温度

对该模型进行响应曲面分析，首先做曲面图，找到曲面的最低点所对应的实验参数。相应等值线图和曲面图如下图1和图2所示。

由图1和图2可知，在所选取的参数区间内，存在酸度最小值。通过最优化设计，即可确定最佳实验参数。最佳实验参数设置为：降温速率为0.23℃/h，干燥时间为38.65h，干燥温度为30.08℃。

3 实验结果验证

根据以上分析结果，我们分别将三个实验参数设置为：降温速率为0.23℃/h，干燥时间为38.65h，干燥温度为30.08℃。并对实验结果中的酸度进行分析，由分析结果可知，在该实验参数设置下，酸度的平均值为34.47ppm，与实验模型的预测结果基本吻合。

4 结论

通过应用响应曲面法对六氟磷酸锂生产线进行优化，找到降温速率、干燥温度和干燥时间的最佳组合，以降低六氟磷酸锂产品中的酸度。最佳实验参数为：降温速率为0.23℃/h，干燥时间为38.65h，干燥温度为30.08℃。在设置最佳实验参数的条件下，六氟磷酸锂产品酸度的平均值为34.47ppm，产品指标优于未改进前的产品指标。

参考文献

[1]Tarascon J M，Armand M .Issues and challenges facing rechargeable lithium batteries[J].Nature，2001，414（6861）：359-67.

[2]Armand M，Tarascon J M.Building better batteries.[J].Nature，2008，451（7179）：652-657.

[3]沙顺萍.锂离子电池电解质材料六氟磷酸锂的制备及性能研究[D].中国科学院研究生院（青海盐湖研究所），2005.

[4]胡雅琴.响应曲面二阶设计方法比较研究[D].天津大学，2005.

[5]孟宪军，李冬男，汪艳群等.响应曲面法优化五味子多糖的提取工艺[J].食品科学，2010，31（4）：111-115.