邱嘉骏
摘 要:在本次研究中,我们通过将壳聚糖复合凝胶在水中浸泡来测得其在饱和氯化钠溶液、饱和硫酸钠溶液和饱和三水合柠檬酸三钠溶液浸泡后的吸水性强弱,同时选用二次水浸泡的水凝胶作为对照组。通过浸泡实验发现复合凝胶能够迅速地转变为双网络凝胶,在增强凝胶强度的同时赋予它们不同的内部物理缠节结构,因而表现出了截然不同的吸水性能。
关键词:结构;性能;强弱;实验研究
一、背景
现今,为了更好地让水凝胶在生活中得以应用,科研也在不断地进行着。水凝胶有着高保水、高吸水,生物相容性好等优点[1]。由于水凝胶优良的各项性能和特殊的结构,科学界对水凝胶的研究逐渐深入,其应用领域也越来越广泛,不仅在医用方面上有很大用途,在非医用方面也实现了很大的突破[2]。与此同时,一种新型的双网络凝胶由日本北海道大学的龚剑萍教授和她的合作者首次提出。这种双网络凝胶能够同时具备两种网络高强度、刚度及韧性的优点 [3]。
二、实验过程
(1)实验仪器
离心管、15mL样品瓶、2000mL大烧杯、10-100μL移液枪、紫外灯箱(自制,150W)、圆周振荡器(IKA Vortex2)、真空冷冻干燥机(FD-1B-50, 北京博医康实验仪器有限公司)、摇床。
(2)实验材料
交联剂N, N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)、丙烯酰胺AM、壳聚糖CS、光引发剂Irgacure 2959、氯化钠、硫酸钠、柠檬酸三钠
(3)实验步骤
第一步:配置MBA的溶液,将10mg的MBA溶解于1mL的高纯水中,得到浓度为10mg/mL的溶液。
第二步:称取AM(1.8g),CS(0.5,0.75,1.0g),Irgacure 2959(57.6mg),H2O水(10mL),MBA溶液(118μL)加入到15mL样品瓶中。
第三步:将样品瓶置于圆周振荡器上振荡10min左右混合均匀,然后放入60℃的水中加热促进壳聚糖的溶解,使整个体系成为透明澄清的溶液。
第四步:将15mL样品瓶中通入高纯氮15min,确保出去氧气。
第五步:将样品瓶放于紫外灯箱(自制,150W)中反应0.5h,得到透明的PAM-CS复合凝胶(聚丙烯酰胺-壳聚糖复合凝胶)。
第六步:将制得的复合凝胶分为四份,分别浸泡在高纯水、饱和氯化钠溶液、饱和硫酸钠溶液和饱和柠檬酸钠溶液中,并用摇床加工30min。
第七步:取出凝胶,此时得到双网络凝胶,并把四份凝胶依次命名为A、B、C和D。
三、结果与讨论
(1)双网络凝胶的力学性能表征实验:
经过实验,我们通过凝胶来悬挂重物,并用手指反复挤压的方法来测定凝胶的承重能力。实验表明双网络凝胶可以承受2kg的重物,且凝胶受手指挤压之后并没有太大的变化,足以说明此双网络凝胶具有优异的韧性。
(2)双网络凝胶的溶胀性能表征实验:
首先精确称量4块样品的质量(M0),并把它们分别命名为A、B、C和D。然后将其放入盛有大量去离子水中,为了保持水中没有过多盐溶液中离子,适时换水。按照固定时间节点取出样品再次称量其质量(M),直到M值基本不再发生变化。将凝胶的溶胀率定义为:k=(M-M0)/M0×100%。由于水凝膠的成分之一壳聚糖在水中具有不稳定结构,故此双网络凝胶浸泡在大量纯净水中会产生溶胀的情况。因为此次试验所用双网络水凝胶在制作时用到氯化钠溶液、硫酸钠溶液及柠檬酸钠溶液,故凝胶中含有阴、阳离子。而在浸泡、溶胀的过程中,由于凝胶内部含有阴、阳离子,所以导致其产生渗透压,并且与溶胀率有关。上述适时换水操作的目的是尽量将凝胶内部阴、阳离子充分交换到外部,保证其渗透压的标准性,不会影响到对于溶胀性能的结果测定。
如表3-1,图3-1和图3-2所示,双网络凝胶A、B、C和D均在 90h时质量基本不变,且水凝胶A和B的质量、溶胀率远大于C和D的。达到溶胀平衡,凝胶的溶胀率kA、kB、kC 和kD分别达1700%、870%、130%和120%左右。
结论:制得的双网络凝胶除了具有高拉伸强度、超高韧性和优异的抗碾压性能之外,还具有较强的溶胀性能,可以制造新型的、高强度的双网络凝胶,有利于拓展双网络凝胶在生活实际中(如生物化工、抗菌材料等)的应用。
参考文献
[1]Wang, Z. J.; Hong, W.; Wu, Z. L.; Zheng, Q. Site-specific pre-swelling-directed morphing structures of patterned hydrogels. Angew. Chem., Int. Ed. 2017, 56, 15974-15978.
[2]Jin, B. J.; Song, H. J.; Jiang, R. Q.; Song, J. Z.; Zhao, Q.; Xie, T. Programming a crystalline shape memory polymer network with thermo-and photo-reversible bonds toward a single-component soft robot. Sci. Adv. 2018, 4, eaao3865.
[3]Gong J. P.; Katsuyama Y.; Kurokawa T.; Osada Y. Double-network hydrogels with extremely high mechanical strength. Adv. Mater. 2003, 15, 1155-1158.