含油岩芯固体粉末荧光光谱的直接检测

马龙龙

摘要：使用系统性的荧光检测方法，并应用光纤传感作为传感组件，对含油岩芯固体粉末样品荧光光谱直接进行检测，同时在激发波长和发射波长上，能够和溶液测量进行对比。通过直接检测含有岩芯固体粉末，高斯拟合法对含油岩芯多组分进行分析，得出相应的荧光光谱特征参数，能够对含油岩固体粉末特性展开分析。该类型的方法为含油岩芯直接性研究提供了有效的思路。

关键词：含油岩芯固体粉末；荧光光谱；直接检测

上世纪五十年代中期，美国研究人员设计出记录式荧光分光计，也是该荧光领域第一台分析设备，此后荧光分析技术也受到更多学者的关注[1]。但在进行荧光技术的应用过程中，有一个较为普遍的问题，也就是测量物体必须要为液体形态，对于部分固体样品，比如药物粉末及含有岩屑固体粉末，便需要经过一系列处理后才能达成液体研究的要求[2]。基于此，本文对含有岩芯固体粉末的直接检测进行探讨，以期为技术发展提供参考。

一、分析方法

1、使用仪器

在本次实验中，所使用的组件主要有激发光源及光栅组件、光纤传感器以及CCD、计算机。光源是得到荧光光谱基本工具，本次激发光源是由氙灯构成，范围为220nm至900nm；光栅则是对波长进行选择，即进行分光的组件；传感器的作用为接受光源照射后发出的信号，并将其发送至光栅；CCD则是感光组件，并将其感光信息发送至计算机；计算机则是对信息进行处理的工具，并完成对光谱图像的生成。

2、样品及试剂处理

实验样品来自油田含油岩芯，筛选完成之后，对其进行粉碎，进一步对其进行研磨，此后得到状如粉末的含油岩体，并将其密封后的那个使用。

3、实验及分析方法

选择使用压片的方式，根据顺序进行岩芯样品的测量工作；在不同激发波长、不同的计分时间的情况下，进行石油岩粉末样品的测量，与此同时根据激发波长不同扫描范围的选择，选取理想激发时间及发射波长扫描范围、激发时间；在该部分的第一个方法的基础之上，对含石油岩芯固体粉末样品进行有步骤、有计划的测量工作；实验过程加设有和发射光、激发光对应的滤波片，投射波长及透射率根据相应的各个选项进行配比，主要对光源照射的一侧散光过滤。此类杂光容易造成二次谱产生、发射光谱影响；在不同需求下，使用相应软间对光谱进行处理，便能得到相应要求的光谱图像。

二、结果的分析和讨论

含油岩芯固体粉末当中包含有较多荧光类物质，较为关键的是会造成离域双电子激发程度更高，进一步便会造成荧光的产生概率更大。但都含有大共轭双键结构，共轭相对更大，此情况下，得到结论便为：芳环加大，荧光峰的移动便会向着长波方向，相应强度也会得到增加。在进行测量时，实验岩芯的波段和波长吸收能力直接研究，首先需要对岩芯样品反射率展开测量。测量结果中，250至320nm附近含石油岩芯反射率最为低，即是这一波段岩芯吸收光最为强烈。该波段内，选取了320、300、280nm激发波长，发射的扫描作用范围为350至800nm，积分时间皆为3000s，实验过程还进行了NiSO4+754+054滤波片的加设，进而得到了发射光谱图。光谱图说明在激发波长发生增长时，岩芯样品光谱强度也同样会趋于增强。油性的成分复杂，造成石油荧光在光谱上也相对复杂。584nm周围会出现突出的荧光峰，在激发波长增加的过程中，荧光峰两侧还会有两个小肩峰，分别与636nm及522nm附近。经过分析后确认，短波长激发的情况下，对岩芯样品全部成分光谱的激发并不能完全实现，部分成分光谱激发要求有更长激发波长。

岩芯樣品进行传递、吸收的方式，对荧光光谱性状的影响较为关键，特征波长周荧光峰会出现高斯线型分布，在荧光重复叠加的区域强度也会有可加性。岩芯样品成分相对更为复杂时，能够依据高斯函数计算得到发射光谱，由此重叠区域的光谱也能够分明。岩芯样品组分含量不同，线性高斯函数也会发生相应的改变，此亦是对岩芯样品类型判断的根据之一。

岩芯样品性质分析时，对激发波长为320nm光谱图高斯5峰拟合。5峰选择岩芯样品中各组分荧光光谱作为参考，、五苯，其中多数构成皆超过3个苯环，以及3个以上的衍生物，由此便能明确岩芯样品为重质油。结果能够充分表达荧光物质的多样性，拟合曲线方式之下，相应组分也是具有可行性的。

结论

成分复杂的岩芯样品直接检测中，得到了相应荧光光谱图像，依据高斯函数线性特征，对光谱凸显进行峰值图像的拟合，同时在峰值位置各个标准组分的比较中进行了成分的分析。根据结果能够对试油岩芯所属类型进行判断。计算得到相应荧光特征参数，也能够作为石油岩芯样品有效参数。溶液和固体的比较中能够明确，在所含荧光物质的浓度之外，需要对石油粉末颗粒研磨的程度进行考量，样品颗粒大小程度，

岩芯样品属性判断提供依据。通过高斯函数进行计算，得到需要的光谱参数，同时能够作为岩芯样品的有效参数使用。固体与溶液相对有较为大的差异，为了尽量减小固体和液体的差异性，岩芯样品的颗粒应尽可能的缩小，对于测量过程中样品对激发光信号的发射及吸收，在程度上有极为关键的影响。固态下，比之液态中分子自由移动更为困难，导致了分子间能量传递及碰撞的量与概率得到极大缩减，荧光光谱的发光量子由此得到增加，最终使得岩芯样品在荧光强度上更为大。因此在进行固态荧光光谱的测量中，优势在于信息的含有量更为大，样品不需要进行繁复的预处理阶段。但在散射光的强度上较为大，所以会产生不同程度的测量干扰，文中选取仪器装置改进和计算机软件修正相结合，对散射光峰进行去除。

参考文献：

[1]王秀平，李明亮，张明秀，等.原子荧光光谱法测定农田土壤中汞的不确定度评定研究[J].农产品质量与安全，2018，093（03）：73-77.

[2]刘钊，马德运，孙志会.一种锌金属有机骨架（Zn-MOF）材料的荧光光谱法在食品Fe～（3+）检测中的应用[J].食品科学，2018，39（24）：334-338.