不同干燥方法对雷山县青钱柳叶中槲皮素含量的影响

李德鑫 刘裕红 陈湘霞 周立

[摘要]目的：为青钱柳的产地加工提供科学依据。方法：将采摘的鲜青钱柳叶随机分成6组。分别采用微波减压干燥、阻干、晒干、40℃、60℃、80℃烘干等干燥方法进行干燥;采用恒温干燥法测定含水量、HPLC法测定懈皮素的含量。结果：青钱柳在阴干、晒干和微波减压干燥条件下槲皮素含量较高。结论：晒干较适合青钱柳叶的干燥处理。

[关键词]青钱柳叶;干燥方法：槲皮素

[中图分类号]R284 [文献标识码]A [文章编号]2096-5249（2019）14-277-02

青钱柳Cyc10carya paliurus（Batal。）ljinsk又名青钱李、摇钱树、甜茶树、一串钱等，为胡桃科青钱柳属植物，是我国特有的多用途树种，是国家重点保护的濒危物种之一，广泛分布于江西、浙江、江苏、安徽、福建、台湾、湖北四川、贵州等地海拔500～2500m山区、溪谷或石灰岩山址。具有降血糖、降血脂、降血压、抗氧化、抑菌、抗疲劳，增强机体免疫力、防衰老等药理作用，该植物化学成分复杂多样，主要活性成分为黄酮、三萜、甾体、多糖等。关于青钱柳加工研究仅有干燥温度及生长年限对黔产青钱柳中多糖含量的影响，但笔者等对贵州省青钱柳种植基地考察表明，目前其加工方式完全靠工人经验，多采用加热烘干，且温度仅凭观察外观性状确定。为探明青钱柳适宜加工条件，笔者等研究不干燥方式对青钱柳槲皮素含量影响，为青钱柳产业化种植的采摘及加工提供依据。

1材料

1.1仪器岛津LC-10A高效液相色谱仪（LC-10ATvp溶剂输液泵，SPD-10vp紫外-可见检测器）;HH-W600数显三用恒温水浴锅（江苏金坛市亿通电子有限公司）;KQ-250TDB型高频数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）;KH-55A3型电热恒温鼓风干燥箱（康恒仪器有限公司）;WBZ-10智能化静态微波真空干燥机（贵阳新奇微波工业有限责任公司）;电子天平（赛多利斯科学仪器有限公司）。

1.2试药乙腈、甲醇（色谱纯，天津市大茂化学试剂厂），磷酸（色谱纯，天津市科密欧化学试剂有限公司），槲皮素对对照品（批号100081-2011408，纯度99.82%，中国食品药品检定研究院）购自广州科煦源生物技术有限公司。

1.3药材青钱柳于2018年7月20日采自贵州省黔东南苗族侗族自治州雷山县，由贵阳中医学院王祥培教授鉴定为胡桃科青钱柳属青钱柳Cyc10caryapaliurus（Batal。）ljinsk的叶。

2方法及结果

2.1干燥方法将采收的鲜青钱柳叶混合均匀，分别取约1kg，干燥加工方法按照微波减压干燥，阴干，晒干、40℃、60℃、80℃烘箱烘干。干燥前取少量鲜样，测定其初始含水率，干燥过程观察、称重并计算实时含水率，含水率达10%时停止干燥。

2.2槲皮素含量测定方法

2.2.1色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-1%磷酸（40：60）作为流动相;检测波长为360nm，理论塔板数按槲皮素计算应不低于3000.

2.2.2对照品溶液的制备取槲皮素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含10ug的溶液，即得。

2.2.3供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸（4：1）混合溶液50ml，称定重量，置90℃水浴中加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.2.4系统适用性试验分别精密吸取槲皮素对照品溶液和青钱柳叶供试品溶液各5ul，注入液相色谱仪，测定，理论板数按槲皮素计应不低于3000.

2.2.5线性关系的考察精密称取槲皮素对照品12.26mg置50ml棕色容量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每lml含槲皮素245.20ug的对照品储备液;精密吸取储备液1、2、3、4、5ml，置25m棕色容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，制成每lml含槲皮素9.808、19.616、29.424、39.232、49.040ug的系列对照品溶液，分别精密吸取上述系列对照品溶液各5ul，注入高效液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积，以对照品进样量X（ng为横坐标，峰面积值Y（mv。S）为纵坐标进行回归，回归方程：y=3100.52-5854.30（r=0.9998），槲皮素在9.808～49.040ng范围内线性关系良好。

2.2.6精密度试验精密吸取对照品溶液5ul，重复进样5次，测定槲皮素峰面积积分值，求出相对标准偏差，结果表明，槲皮素进样精密度良好，RSD=2.08%。

2.2.7重復性试验取青钱柳叶粉末各0.2g，共5份，按“2.2.3”制备供试品溶液。精密吸取供试品溶液各5ul，注入高效液相色谱仪，测定槲皮素含量，结果表明槲皮素的重现性良好，RSD=1.34%。

2.2.8稳定性试验取青钱柳叶粉末0.2g，按按“2.2.3”制备供试品溶液，在室温下按表0小时、2小时、4小时、8小时、12小时的时间进样，测定槲皮素峰面积，结果表明，槲皮素在12小时内基本稳定，RSD=0.85%。

2.2.9回收率试验采用加样回收试验，取己知含量的重复性试验的同一批样品（槲皮素平均含量为58.2ug/g）5份，精密称取各约0.1g，分别按照80%、100%、120%的量加入槲皮素对照品溶液，按供试品溶液制备方法制备成供试品溶液，照上述色谱条件，进样、测定，计算含量，求相对标准偏差，RSD=0.76%。

2.3实验结果

将不同干燥条件下干燥的青钱柳叶按“2.2.3”制备供试品溶液，分别进样，记录色谱图，测定，计算青钱柳叶中槲皮素的含量，结果见表1.

3讨论

中药材采收产地加工是药材生产和品质形成的重要环节，干燥过程对药材质量及后续的炮制有着决定性的作用。本研究结果显示，青钱柳中的有效成分之一槲皮素的含量在阴干条件下最高，而在烘箱干燥条件下则随温度的升高而降低。分析原因认为阴干法加工避免了槲皮素的破坏，但所需时间较长，结合生产实验实际，青钱柳的干燥方法采用晒干法干燥为宜。