“利剑斩污”行动下石家庄市挥发性有机物的污染特性变化研究

王梦璇 田建立 宋岚 崔建升 王立新 刘大喜 段丽莉

摘要：为研究石家庄市在"利剑斩污"行动管控期和非管控期挥发性有机物（VOCs）的污染特性变化，在2个时间段内对石家庄市3个国控点进行采样分析。通过苏玛罐（SUMMA罐）进行样品采集，利用气相色谱/质谱联用（GC/MS）仪对石家庄市区3个国控点的VOCs进行定性定量检测分析。结果表明，监测期间主要的特征污染物是二氯甲烷、二氯丙烷、苯和甲苯。与非管控期间相比，管控期间各污染物的质量浓度均有所降低，总VOCs平均质量浓度降低45.107μg/m3，二氯甲烷质量浓度降低8.796μg/m3，二氯丙烷质量浓度降低3.750μg/m3，苯质量浓度降低18.285μg/m3，甲苯质量浓度降低16.895μg/m3。大气环境调控策略的实施，有效降低了VOCs浓度，减少了空气污染程度，空气质量改善效果显著。“利剑斩污”行动期间采取的相关举措，对于制定常态化下VOCs的防治对策具有一定的参考价值。

关键词：大气污染防治工程;挥发性有机物;“利剑斩污”行动;气相色谱/质谱联用法;浓度;特征污染物

中图分类号：X511文献标志码：A

文章编号：1008-1534（2019）02-0142-07

挥发性有机物（volatileorganiccompounds，VOCs）是指在标准大气压下，沸点为50～260℃、熔点低于室温的有机化合物的统称[1]，主要包括烷烃烯烃、含氧硫化合物、卤代烃、苯系物等组分[2]。随着经济和技术的发展，空气中VOCs含量明显上升[3]，对人体健康以及大气环境质量造成重大影响[4-5]。VOCs是臭氧形成的重要前体化合物[6]。VOCs可与空气组分发生反应生成二次有机气溶胶[7]，这是PM2.5的重要组分[8]。同时，大多恶臭物质也属于VOCs[9]。VOCs中的很多组分及其光化学产物可直接危害人体健康，出现皮肤过敏、咽痛、乏力等症状，甚至还可能导致癌症和心脏病等重大疾病[10]。

近年来，VOCs越来越受到众多研究工作者的关注。王伯光等[11]利用罐采样和气相色谱-质谱联用技术，发现广州市VOCs中单环芳香烃类的平均质量浓度最高可达43.27μg/m3;WEI等[12]对北京石油炼油厂的VOCs进行了现场测量，发现炼油厂周边地区的VOCs呈现明显的增加趋势，其中异丁烷、丙烯、苯和甲苯为主要特征污染物。也有不少学者对大气中VOCs的特征污染物进行了研究，其中VESASCO等[13]使用FOS和DOAS，PTR-MS和GC-FID对墨西哥城的环境空气进行分析，发现该地区主要污染成分是烷烃，其次是芳烃;NA等[14]结合GC-FID和GC-MS，利用苏玛罐采样，对韩国首尔的环境空气进行分析，发现该地区主要污染物是丙烷、甲苯和乙烯;张靖等[15]采用预浓缩/GC-MS方法分析了北京空气的VOCs，结果显示，该地区的主要污染是苯、甲苯、丙烯;翟增秀等[16]利用罐采样/GC-MS分析方法，得出天津市VOCs的主要污染物是烷烃、卤代烃和苯系物的结论;LIU等[17]采用罐采样/GC-MS方法，发现烷烃在所有污染物中所占的比例最大。另有研究表明，当前的大气污染逐渐显现出区域复合污染问题[18]，而工业企业排放的VOCs是环境空气污染的主要人工来源[19]。因此，在污染严重的地区和时间段亟需采取相应的污染控制措施。

2016年9月中旬，石家庄市出现了连续多日的重污染天气，市政府决定在2016年11月17日至2016年12月31日期间开展“利剑斩污”行动。采取的部分管控措施如下：一是最大限度减少火电企业发电量;二是对全市化工、制药、包装印刷等行业实行清单式管理，要求挥发性有机物生产企业全部停产;三是在主城区实行机动车单双号限行，限行期间城市公交车免费乘坐等。

本研究选取石家庄市高新区、世纪公园和西南高教3个国控点，采集“利剑斩污”行动管控期间及非管控期间2个时段内的空气VOCs，检测和分析VOCs的污染特征和污染程度，筛选出2个时段内的特征污染物，以评估“利剑斩污”行动的管控效果，同时研究工业企业对石家庄市空气污染的贡献值。

1实验部分

1.1主要仪器设备

ENTECH不锈钢真空罐，ENTECH3100自动清罐仪，ENTECH4700动态稀释仪，ENTECH7200低温预浓缩仪，岛津QP2010PLUS气相色谱质谱联用仪，美国安捷伦公司毛细管色谱柱，美国安泰科公司流量控制器。

1.2主要材料

1μmol/mol的美国SCOTTTO-14A标准气（39组分）;1μmol/mol的德国lindeTO-15子集标准气（25组分）;德国linde4组分内标气;体积分数不小于99.999%的氦气、高纯氮气及液氮。

1.3分析方法

分析方法参照美国EPA推荐的TO-15分析法及国标HJ759—2015（环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法）并经过实验验证得出。

1）预浓缩条件

一级冷阱：捕集温度为-40℃，捕集流速为100mL/min，解析温度为10℃，阀温为100℃，烘烤温度为150℃，烘烤时间为10min。

二級冷阱：捕集温度为-40℃，捕集流速为10mL/min，解析温度为230℃，解析时间为2.5min，烘烤温度为220℃，烘烤时间为10min。

三级冷阱：聚焦温度为-150℃，解析温度为80℃，解析时间为1min。

样品传输线温度为80℃，GC传输线温度为100℃，进样体积为400mL。

2）色谱条件

程序升温：初始温度为50℃，保持5min后以5℃/min速度升至150℃，保持7min后再以10℃/min的速度升至200℃，保持10min。

进样口温度为140℃，溶剂延迟时间为4.2min，载气流速为1mL/min。

3）质谱条件

接口温度为200℃，离子源温度为200℃，扫描方式为SIM，扫描范围为35～300amu。

1.4样品采集

1）采样点設置

分别在石家庄市的西部、中部、东部选择3个国控点作为监测点，其中在西部选择西南高教的河北师范大学汇华学院，中部选择的是世纪公园，东部选择的是高新区的石家庄学院。西南高教区学校较多，有河北师范大学汇华学院、河北中医学院橘泉校区、麒麟中学等;世纪公园为商住混合区，有怀特商业广场、万达、世纪花园小区等;高新区工业企业较多，有以岭药业公司、石家庄宝丰化工有限公司、河北省炼油化工有限公司、白沙烟草公司等。

2）样品采集

采样前将3.2LSUMMA罐接到3100罐清洗仪上，用高纯氮气进行3个循环的清洗，之后抽至真空[20]。

采样方式选用恒定流量采样。首先将流量控制器安装过滤器之后接在SUMMA罐上，使用流量校准器Flowprofessor校准积分采样器的流量，使采样时间固定在1h或2h。校准之后将积分采样器接到SUMMA罐接口，打开SUMMA的TOV阀门，样品采集完成之后关闭阀门。

采样时间：由于“利剑斩污”行动是在2016年11月17日至2016年12月31日期间进行的，所以本研究的采样时间段定在停产期间的12月份和复产之后的1月份，分别在上午9：00和下午2：00进行采样，采样时间为3h。

1.5样品分析

样品分析前需要配置标气和内标。首先清洗SUMMA罐，将6L的SUMMA罐接到3100罐清洗仪上并加热到80℃进行清洗，清洗进行5个循环。然后进行标气和内标的配置，打开4700动态稀释仪，分别用氮气和标气冲洗管路，将SUMMA罐连接到接口并打开阀门，设定稀释倍数与目标罐的压力，点击计算、开始，待罐内压力达到预先设定的值之后关闭阀门。

将空白样品与采集好的样品连接至预浓缩仪，抽取400mL样品和50mL内标物进入预浓缩仪，用定性定量法对样品进行分析。样品进入预浓缩后通过低温冷阱使目标化合物被冷冻而富集，再进行热解析，将挥发性有机物在氦气吹扫下进入气相色谱质谱联用仪。气相色谱质谱联用仪根据目标物的保留时间、定量离子和辅助定性离子之间的丰度比和标准物质之间的丰度比来定性，根据目标物离子峰面积与内标物的离子峰面积比，以及标准物质的离子峰面积与内标物的离子峰面积比来定量。

2结果与讨论

2.1特征污染物

本研究所采用的校准信息是由TO-14A标准气和TO-15子集标准气组成的64组分的目标VOCs。

在这64种目标VOCs中，共检出42种。除对二氯苯、间二氯苯、1，2-二溴乙烷、反1，3-二氯丙烯、氯化苄、顺-1，2-二氯乙烯之外，其余挥发性VOCs的检出率均在80%以上。因二氯甲烷、二氯丙烷、苯和甲苯的浓度在管控和非管控期均相对较高，因此本研究将主要针对这4种特征污染物进行分析和讨论。

2.2监测期间的点位对比

监测期间二氯甲烷、二氯丙烷、苯、甲苯各点位浓度对比如图1—图4所示。

由图1—图4可知，管控期间，西南高教区的特征污染物质量浓度为8.015～34.848μg/m3，世纪公园的特征污染物质量浓度为6.041～51.282μg/m3，高新区的特征污染物质量浓度为7.559～40.114μg/m3。非管控期间，西南高教区的特征污染物质量浓度为11.350～39.191μg/m3，世纪公园的特征污染物质量浓度为

11.393～45.0715μg/m3，高新区的特征污染物质量浓度为9.933～47.8443μg/m3。由此可见，与非管控期间相比，管控期间各点位的污染物浓度存在普遍差异，3个采样点位置具有代表性，监测点位置选取合理。

2.3管控期和非管控期之间污染物浓度对比

2.3.1总VOCs浓度对比

西南高教点位在管控期间VOCs质量浓度为124.381μg/m3，非管控期为150.504μg/m3;世纪公园点位在管控期间VOCs的质量浓度为137.752μg/m3，非管控期为143.703μg/m3;高新区点位在管控期间VOCs质量浓度为141.431μg/m3，非管控期为154.463μg/m3。

与非管控期相比，管控期间西南高教点位VOCs质量浓度降低21.00%，世纪公园点位降低4.32%，高新区点位降低9.21%。可以看出，“利剑斩污”行动有效降低了VOCs浓度，降低了空气污染程度。

2.3.2特征污染物浓度对比

1）二氯甲烷

管控期间，二氯甲烷占总挥发性有机物的15.591%;非管控期间，二氯甲烷占总挥发性有机物的15.998%。可以看出，无论是管控期间，还是非管控期间，二氯甲烷在挥发性有机物中的占比均较高，所以选择其作为特征污染物来讨论。

具体到3个点位，管控期间与非管控期在西南高教点位，二氯甲烷质量浓度分别为为19.006和18.752μg/m3;管控期间世纪公园点位二氯甲烷的质量浓度为24.248μg/m3，非管控期为27.883μg/m3;管控期间高新区点位二氯甲烷质量浓度为19.727μg/m3，非管控期间为25.142μg/m3。

由数据对比可知：除西南高教外，世纪公园、高新区在管控期间二氯甲烷的质量浓度均有所减少;与非管控期相比，世纪公园管控期间二氯甲烷质量浓度减少3.635μg/m3，下降14.99%;高新区减少5.415μg/m3，下降27.45%。

二氯甲烷是用作原料药企业的生产用溶剂[21]。高新区以岭药业停产后空气中的二氯甲烷浓度大幅度减低，所以高新区在监测期间差值变化显著。世纪公园商住混合区，机动车数量相比其他两地较多，汽车排放的尾气中包含二氯甲烷，管控期间机动车限行使得世纪公园监测期间污染物的质量浓度差别较为明显。

西南高教是文化聚集区，没有使用生产溶剂的企业，机动车基数小，“利剑斩污”行动机动车限号等措施对其影响不大，所以管控期间与非管控期间二氯甲烷的质量浓度相差不大，且非管控期间小于管控期間。“利剑斩污”行动期间，石家庄二氯甲烷浓度在VOCs中明显降低，说明“利剑行动”对于石家庄市环境空气VOCs的优化作用良好。

2）二氯丙烷

西南高教点位，二氯丙烷质量浓度在管控期间与非管控期分别为为7.156和11.037μg/m3;在世纪公园点位，管控期间二氯丙烷的质量浓度为11.492μg/m3，非管控期为9.359μg/m3;在高新区，管控期间二氯丙烷质量浓度为11.244μg/m3，非管控期为13.246μg/m3。

由数据对比可知：管控期间除世纪公园外，西南高教、高新区2个点位二氯丙烷的质量浓度均有所降低;与非管控期相比，管控期间西南高教区域二氯丙烷的平均质量浓度减少了54.23%，高新区减少了17.42%。

二氯丙烷的主要来源是涂料和油墨[22]，管控期间对包装印刷行业实行管理。西南高教区域油墨的使用量减少，因此西南高教点位在监测期间二氯丙烷浓度差异较大。新星涂料厂可能是影响高新区二氯丙烷质量浓度变化的重要原因之一，新星涂料厂停产后，空气中污染物浓度减低，所以高新区在监测期间二氯丙烷质量浓度的差异较大。又由于西南高教监测点汇华学院印刷厂集中，高新区石家庄学院附近涂料厂等相关企业密度分散，因此在监测期间，西南高教区域比高新区二氯丙烷的浓度变化明显。

世纪公园是商住混合区，没有使用涂料的企业，印刷行业基数小，“利剑斩污”行动要求涂料、印刷工序停产等措施对其影响不大，所以该区域在管控期间与非管控期间二氯丙烷的质量浓度相差不大。

“利剑斩污”行动期间，石家庄市环境空气VOCs中二氯丙烷质量浓度减少，说明“利剑斩污”行动对石家庄市VOCs治理优化起到了显著作用。

3）苯与甲苯

苯系物的来源分析中，B/T代表苯与甲苯质量浓度比。通常情况下，如果B/T值在0.5左右，说明苯系物污染物来源是机动车尾气;如果B/T偏高，说明苯系物污染物来源于生物燃料、木炭和油墨的使用;若B/T>1，说明来源于煤燃烧[23]。

在西南高教点位，管控期间与非管控期苯质量浓度分别为为21.629和27.264μg/m3;世纪公园点位管控期间苯的质量浓度为23.187μg/m3，非管控期为24.400μg/m3;高新区点位管控期间苯质量浓度为22.282μg/m3，非管控期为30.719μg/m3。

由数据对比可知，管控期间，西南高教、世纪公园、高新区3个点位苯的质量浓度均有所减少;与非管控期相比，西南高教区域在管控期间苯平均质量浓度降低7.635μg/m3，下降37.01%;世纪公园区域苯平均质量浓度降低1.213μg/m3，下降9.97%;高新区苯平均质量浓度降低7.437μg/m3，下降37.86%。

在西南高教点位，甲苯质量浓度管控期间与非管控期分别为为22.372和27.092μg/m3;在世纪公园管控期间甲苯的质量浓度为25.410μg/m3，非管控期为26.521μg/m3;在高新区，管控期间甲苯质量浓度为22.954μg/m3，非管控期为34.018μg/m3。

由数据对比可知：管控期间西南高教、世纪公园、高新区3个点位甲苯的质量浓度均有所减少;与非管控期相比，西南高教区域在管控期间甲苯的平均质量浓度降低4.72μg/m3，下降21.1%;世纪公园区域甲苯的平均质量浓度减少1.111μg/m3，下降4.37%;高新区甲苯的平均质量浓度减少10.064μg/m3，下降48.2%。

由苯系物的来源可知，管控期间西南高教B/T为0.922，苯系物的来源多为油墨;非管控期B/T为1.043，苯系物的来源多为煤燃烧。由于管控期间要求非承担居民集中供暖的煤设施一律停止使用，因而油墨是西南高教区域苯系物的主要污染源;管控结束后燃煤增加，煤燃烧成为主要的污染源。

在世纪公园点位，管控期间和非管控期B/T值分别为0.873和0.920，苯系物的来源为生物燃料。世纪公园是商住混合区，主要的大气污染源是机动车，而当前机动车使用生物燃料较少，使用汽油居多，汽油也产生苯系物[24]，所以推断世纪公园区域苯系物的主要来源为机动车尾气排放。管控期间对机动车实行单双号限行，因此非管控期世纪公园苯与甲苯浓度显著提升。

高新区管控期间和非管控期B/T值分别为0.970和0.903，苯系物的来源均为生物燃料和木炭。高新区有化工企业，工业原材料使用木炭[25]。管控期间对工业企业实行停产限产政策，使得管控结束后高新区苯和甲苯的浓度变化显著。由以上对比可知，VOCs以及特征污染物在管控期间的质量浓度均比非管控期低，差值显著。“利剑斩污”行动有效减少了苯系物浓度，说明管控措施对于石家庄市VOCs的治理起到了优化作用。

2.4VOCs与污染指数AQI的比较

AQI是由河北省环境监测中心站实时发布的数据。

VOCs与AQI的相关性比较选择了12月27日至12月31日和1月4日至1月8日的数据进行分析。

如图5所示，AQI和VOCs的上升与下降呈现出一致性。如图6所示，VOCs与AQI之间呈正向相关性，相关系数为0.8587且相关性良好，说明AQI高时，环境空气中VOCs的浓度低。

3结论

以往的学者大多对石家庄环境空气VOCs进行阶段性的研究，如春冬季VOCs的浓度对比等。本研究针对石家庄市采取“利剑斩污”行动期间对环境空气VOCs采取的相关控制措施进行了研究，发现该行动措施降低了石家庄环境空气中的VOCs浓度，为石家庄治理大气环境提供了科学依据，有一定的借鉴意义。本研究的具体结论如下。

1）与非管控期相比，管控期间西南高教点位VOCs质量浓度降低了21.00%，世纪公园点位VOCs质量浓度降低了4.32%，高新区点位VOCs质量浓度降低了9.21%。

2）管控期间，世纪公园点位二氯甲烷浓度比非管控期降低14.99%，高新区点位降低27.45%。管控期间，西南高教点位二氯丙烷浓度比非管控期下降54.23%，高新区下降17.42%。

3）管控期间，西南高教点位苯浓度比非管控期减少37.01%，世纪公园点位减少9.97%，高新区点位减少37.86%。管控期间，西南高教点位甲苯浓度比非管控期降低21.1%，世纪公园点位降低4.37%，高新区点位降低48.2%。

4）VOCs及特征污染物的浓度在“利剑斩污”行动管控期间显著低于非管控期间，石家庄市VOCs平均质量浓度降低45.107μg/m3。制药等企业大量排放二氯甲烷以及二氯乙烷等污染物，政府要求企业原则上将所有的挥发性有机物生产工序全部停产，使得环境空气中VOCs的浓度降低。汽车尾气中含有大量苯系物，政府实行机动车单双号限行、限行期间城市公交车免费乘坐的政策，减少了机动车的行驶数量，机动车尾气排放量明显减少，有效降低了环境空气中的VOCs浓度。此外，实行停止使用非承担居民集中供暖任务的燃煤工业锅炉等政策后，大幅减少了燃煤量，排放的污染源也减少了，环境空气中的VOCs也相应减少。

“利剑斩污”行动开展的时间段是2016年11月17日至～2016年12月31日，本研究管控期间和非管控期间样品的采样时间均为一个月，时间较短，若采集样品的时间长些，会使相关数据更具有说服力。

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