水泥、粉煤灰化学分析技术分析

付晓丽

摘    要：水利工程建江河之上，一般都有一定落差、库容和积水面积，且工程量大、工期长、技术复杂，如果存在质量问题，造成返工，不但延误工期，还会产生巨大的经济损失。而一旦失事，当事人都面临刑事责任，更是关系到人民生命财产安全。所以做好水利工程建设质量，具有十分重要的意义。

关键词：三氧化硫;化学分析;技术

1  前言

作为重要建筑材料中的原材料水泥、粉煤灰的质量控制特别重要，对水泥、粉煤灰的各项指标的检验结果要非常准确，但是在化学分析中，三氧化硫是容易出现误差的指标。

2  三氧化硫

水泥中三氧化硫偏高容易使混凝土固相体积增大，发生局部体积膨胀，破坏已硬化的水泥石结构，造成建筑物强度下降，严重时开裂或崩溃。但是三氧化硫偏低使混凝土凝结时间过快，使混凝土内部温升太快内外温差大而开裂，降低混凝土强度，所以一定要准确试验结果，下面就简单分析一下结果高低的原因。

2.1  硫酸钡重量法测定结果偏高的原因

（1）测定水泥、粉煤灰试样中的三氧化硫含量均值硫酸盐的硫含量，标准要求用盐酸分解试样的时间（5～10）min，微沸时间长了，因HCl的挥发，酸度不够，沉淀硫酸钡时易产生硫酸钙等共沉淀，造成结果偏高，所以控制滤液的酸度0.2mol/L～0.4mol/L。

（2）分解试样时微沸时间短了，试样分解不完全，硫化物分解也不完全，易造成结果的随机性，所以要严格控制分解试样的时间，加热煮沸并保持微沸（5～10）min。

（3）过滤硫酸钡时，没有洗涤至检验无氯离子为止，因没洗涤干净硫酸钡沉淀造成结果偏高。

（4）过滤硫酸钡沉淀前，溶液体积太少，使硫酸钡沉淀吸附杂质而造成结果偏高。

（5）灼烧后的坩埚和硫酸钡沉淀在干燥器中冷却时间过长，或者干燥器中干燥剂失效，坩埚和硫酸钡沉淀吸潮造成结果偏高。

（6）没进行空白试验，结果没扣除空白值。

（7）配置的氯化钡溶液含有杂质、浑浊，生成别的沉淀物，造成结果偏高。

3  硫酸钡重量法测定结果偏低的原因

（1）如果加入氯化钡的速度太快，形成小颗粒硫酸钡沉淀，过滤时容易透过滤纸而使沉淀损失，造成结果偏低

（2）沉淀硫酸钡时应在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液，继续微沸说分钟使沉淀良好的形成，然后在常温下静置12h-24h或温热处静置至少4h使沉淀完全，这样形成大颗粒沉淀，防止产生小颗粒，透过滤纸而造成结果偏低。

（3）过滤硫酸钡沉淀时，没仔细擦洗烧杯，没能将硫酸钡沉淀全部转移到滤纸上。

（4）控制溶液的酸度0.2mol/L～0.4mol/L，如果溶液的酸度高于0.4mol/L，因为酸效应造成硫酸钡沉淀不完全。

（5）灰化滤纸时产生火焰，使硫酸钡沉淀随火焰逸出，造成结果偏低。

（6）滤纸灰化不完全，可能硫酸钡还原成碳酸钡，造成结果偏低。

（7）灼烧前应將滤纸充分灰化，若有未燃尽的碳粒存在，将沉淀直接置于高温下灼烧时，可能会有部分硫酸钡被还原成硫化钡，使测定结果偏低。

（8）过滤用的漏斗应为长颈的，锥形顶角应为600，滤纸应紧贴漏斗，不能有气泡。如果有气泡，可以用手指轻压滤纸，把（泡赶掉。这样，在过滤时，才能使漏斗颈中充满滤液，利用液柱下坠曳引漏斗内滤液来加速过滤。若漏斗颈不能保留水柱，可以用手指堵住漏斗下日，掀起滤纸，向滤纸和漏斗向加水，直到漏斗颈及锥体的大部分全被水充满，并且把‘（泡完全排出，然后把滤纸边按紧，再放开下面堵住出口的手，此时水柱即可形成。盛接滤液的烧杯，其内壁应与漏斗颈末端接触，以防滤液溅失。过滤时应采用倾斜法过滤（即将沉淀上澄清液沿玻棒小心倾入漏斗，尽可能使沉淀留在杯内），这样可使滤纸不致迅速被沉淀堵塞。

（9）洗涤沉淀的时候，需要用温水而不能用热水，这是因为硫酸钡的溶解度会随温度升高而增大。在开始洗涤的时候，通常会采用倾斜法，即加适量温水于盛有沉淀的烧杯中，充分搅和后放置至澄清，将澄清液用倾斜法过滤;如此洗涤几次，每次应尽可能将澄清液滗出：洗涤若干次后，才将沉淀转移至滤纸上，洗涤必须连续进行，一次完成，不能将沉淀干涸放置太久，否则不易洗净。另外还要注意用适当少的温水，分多次洗涤，每次加入温水前，要使前次洗液尽量流尽，以免增加沉淀的溶解损失。

4  结语

本文结合GB/T176水泥化学分析方法及在工作中的经验所得，总结的一些体会和建议，供相关工程、试验人员在工作中参考。

参考文献：

[1] 方雯.水泥化学分析新方法的学习与研究[J].低碳世界，2019（4）：167.

[2] 彭梅志.水泥中化学分析检测方法与操作问题论述[J].当代化工研究，2018（7）：27～28.

[3] 张燕.水泥化学分析三氧化硫含量的测量不确定度评定福[J].建建设科技，2015（2）：48～50.