魏智慧
(天津长芦汉沽盐场有限责任公司,天津300480)
光卤分解制取氯化钾产的研究报告较多[1~3],光卤石的质量直接影响下游氯化钾产品的收率和质量。为了进一步了解汉沽盐场现有光卤石结晶装置所产出的光卤石质量,本文以生产过程中的中间产物光卤石为原料,通过手工湿筛、旋振筛湿筛等对其进行粒度筛分,测定不同粒度光卤石的含量和组成情况,确定光卤石的粒度分布规律,及其中氯化钠、硫酸镁等杂质组分含量随光卤石粒径大小的变化关系,为装置升级改造奠定基础。
1.1 手工湿筛
实验原料为原有光卤石装置生产的离心后光卤石,较湿,使用前在实验室内再次离心,并测定其组成情况,结果见表1。取厂区内露天老卤池内老卤(0℃左右,由于其内含可见杂物较多,使用前滤纸抽滤),并测定其组成情况,结果见表2。
表1 离心后光卤石的组成(筛分前样品)
表2 过滤后老卤组成
实验过程为每次称取约100 g 上述离心后光卤石,置于40 目不锈钢筛内,并将筛放入约1.5 L的老卤中,液面超过光卤石表面即可,手动晃动筛子至筛内固体质量不再减小为止;将筛内光卤石(40 目上)转移出来并抽滤,称量其质量;40 目筛下物料依次用 60 目、80 目、100 目、120 目不锈钢筛进行如上过程的手动筛分,所得筛上固相分别抽滤、称重。
通过对筛分后不同粒度光卤石进行称重计量,确定了光卤石的粒度分布情况,见表3。对筛分后的不同粒度光卤石进行组成分析,其组成情况见表4。
表3 离心后光卤石手工湿筛后粒度分布情况
通过表3 数据可知,通过对筛分后不同粒度的光卤石进行称重分析,确定了光卤石的粒度分布情况。光卤石粒度分布基本符合正态分布,粒度在40~100 目之间光卤石占总量的70%左右。通过实验可得手工湿筛能够实现光卤石的有效筛分,不同粒度的光卤石之间能够得到充分分离。
通过表4 实验数据可知:筛分后不同粒度的光卤石外观特征区别明显,实验的重复性较好,实验数据稳定,能够充分反应光卤石的粒度分布和组成情况。手工湿筛实验中,40 目上光卤石中氯化钠含量为0.52%,40~60 目的光卤石中氯化钠含量为0.73%,均在1%以下。60~80 目的光卤石中氯化钠含量为1.17%,80~100 目的光卤石中氯化钠含量为1.86%,均在2%以下。
表4 湿筛后不同粒度光卤石组成情况(质量分数)
1.2 旋振筛湿筛
原料为原有光卤石装置生产的光卤石料浆(取自生产过程中进入离心机前的物料,固含量约50%),不经任何处理,直接使用。老卤取自厂区内露天老卤池,取卤口尽量避开有较多杂物的地方,由于需求量较大,不经任何处理,直接使用。
每次取光卤石料浆约1.5L,向其中加入约4.5L 老卤,V(光卤石料浆)∶V(老卤石)=1∶3,充分搅拌均匀后,缓慢倒入60 目旋振筛内进行机械旋振筛分,当筛上光卤石量不再变化时(筛下含小颗粒光卤石的老卤收集静置后,取上层清液作为老卤循环使用),将其取出,并再次加入4.5L 老卤,充分搅拌后再次倒入筛内筛分,共计筛分三次,最后得到的筛上光卤石(60 目上)离心分离,并测定其组成情况。
旋振筛湿筛实验共持续两周,共计筛分出60目上优质光卤石约120kg(粒径>250μm),对其组成情况进行了分析,结果详见表5。未经筛分的光卤石中氯化钠含量为6.24%。
表5 60 目上光卤石组成 单位:%
通过表5 实验数据可知:旋振筛湿筛实验中,60 目上(理论上包括 40 目上、40~60 目两个粒度区间)的光卤石中氯化钠含量在1.7%左右,硫酸镁含量在0.5%以下,主成分氯化钾含量在23%以上,为优质光卤石。
1.3 其它筛分方法研究
实验中还研究了振动筛湿筛、振动筛干筛、旋振筛干筛三种筛分方式对汉沽盐场光卤石的筛分效果。但在实验过程中发现以此几种筛分方式进行筛分时,光卤石在筛网表面团聚严重,不同粒度的光卤石无法得到充分分离,实验结果偏差较大。
通过湿筛实验得出以下结论:
2.1 手工湿筛、旋振筛湿筛均能够实现光卤石的有效筛分,手工湿筛对光卤石的筛分最为彻底,适用于实验室小试和理论研究;旋振筛湿筛亦能达到较好的筛分效果,适用于工艺研究。
2.2 通过对筛分后不同粒度的光卤石进行组成分析,确定了光卤石中氯化钠、硫酸镁等杂质组分含量与光卤石粒径之间的关系。粒径大的光卤石,其中杂质含量较低,60 目筛上的光卤石(粒径>250μm)中氯化钠含量基本维持在2%以下,硫酸镁含量在0.5%以下,主成分氯化钾含量在23%以上,为优质光卤石。
综上所述,60 目以上的光卤石(粒径>250μm)中杂质含量较低,但现有装置生产的光卤石,60 目以上质量分数占34%左右,需要对产业化设备进行升级改造。