配方粉中脂溶性维生素稳定性分析研究

孙健，王青云，王帅

（黑龙江省完达山乳业股份有限公司，哈尔滨 150090）

维生素是维持机体正常生理功能所必需的一类营养素，根据其溶解特性的不同，通常情况下将其分为水溶性维生素和脂溶性维生素两类。脂溶性维生素包括维生素A、维生素D、维生素E和维生素K，可溶于脂肪和脂溶剂，不溶于水，长期过量摄入可造成大量积蓄而引起中毒[1]。与水溶性维生素一样，脂溶性维生素一般不能在人体内合成或者合成数量不足，必须通过外界摄取得到补充，因此，多数食品中都对维生素进行补充强化[2]。由于维生素的稳定性受多种因素的共同制约和影响，在满足国家相关标准法规和合理摄入需求的基础上，如何评估配方粉中各类维生素的稳定性就显得非常重要。

配方粉中脂溶性维生素的稳定性受前期生产工艺和后期贮存环境影响较大，合理的生产工艺控制和适宜的贮存条件是保证产品质量的关键因素。生产加工过程中，光、热、酸、碱、氧等都能引起维生素的损失[3]。贮存过程中，在不同环境因素影响下，其营养成分会表现出不同的稳定性差异，甚至发生持续损失的情况[4,5]。柳阳阳等研究发现，在低温、避光条件下保存，强化乳制品中的维生素A利用率高[6]；徐炜等研究发现，高温是影响维生素E稳定性的重要因素之一，低温时维生素E稳定性良好[7]。本文对影响其稳定性的各种因素进行了更为深入细致的研究，以期保证配方粉中各种脂溶性维生素的含量在各个阶段均能满足预期设定目标。

1 材料与方法

1.1 主要原料

全脂乳粉：黑龙江省完达山乳业股份有限公司；脂溶性维生素预混料：北京金康普食品科技有限公司；乳糖：美国LEPRINO公司。

脂溶性维生素预混料中，维生素A的化合物来源为醋酸视黄酯；维生素D的化合物来源为胆钙化醇；维生素E的化合物来源为dl-α-醋酸生育酚；维生素K的化合物来源为植物甲萘醌。

1.2 主要检测试剂

脂溶性维生素标准品：德国DrEhrenstorfer；无水乙醇：北京迪马科技；氢氧化钾：天津科密欧；淀粉酶：美国西格玛。

1.3 主要仪器设备

高效液相色谱仪（带荧光检测器）、恒温水浴振荡器、旋转蒸发仪、分析天平、氮吹仪、紫外分光光度计。

1.4 过程及方法

1.4.1 试验过程

配方粉生产加工过程中，为保证营养素具有良好的分散性，通常采用湿法工艺添加脂溶性维生素。在明确配方粉中各脂溶性维生素初始理论值的情况下，分别对不同受热时间、不同光照强度以及不同贮存温度和湿度条件下各营养素的稳定性进行测试研究。试验过程中，每种维生素采取三点取样的方式进行验证。

1.4.2 测定方法

依据《食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定》和《食品安全国家标准 食品中维生素K1的测定》规定的方法进行检测分析，每个试验样品进行2次平行检测，以确保数据准确性。

1.5 数据处理与分析

采用one-way ANOVA（单因素方差分析）中Duncan's法进行分析，设定显著性水平为P＜0.05。

2 结果与分析

2.1 受热时间对维生素稳定性的影响

将全脂乳粉、乳糖以及脂溶性维生素预混料等原辅料用40～50℃温水充分溶解，在杀菌、浓缩、喷雾干燥等后续其他生产工艺条件相同情况下，分别对比分析料液经过45min水合过程和未经过45min水合过程所得的配方粉样品中脂溶性维生素含量变化情况。结果如图1所示。

图1 受热时间对维生素稳定性影响情况

通过图1可以看出，采用湿法工艺进行生产加工，配方粉中脂溶性维生素的稳定性随受热时间的变化表现出不同的变化趋势。其中，维生素A的稳定性受此条件影响最为显著，其损失率由未经过长时间受热的19.8%变为经过长时间受热后的36.3%；维生素D、维生素E和维生素K在40～50℃的温度条件下，其稳定性受受热时间影响变化规律不明显。因此，在配方粉生产加工过程中，可考虑在喷粉工艺前端加入脂溶性维生素，以尽量缩短受热时间对其产生的影响。

2.2 光照对维生素稳定性的影响

图2 光照条件对维生素稳定性影响情况

选取经过测定分析后的同一配方粉样品，在光照充足条件下分别采用透明包装袋和避光包装袋两种方式进行充氮包装（包装后确保氧气残留量小于3.0%），所得样品经过48h室温条件贮存后，测定其脂溶性维生素含量变化情况。结果如图2所示。通过图2可以看出，在包装形式和贮存环境相同的条件下，配方粉样品中脂溶性维生素的稳定性随光照因素的影响表现出不同的变化趋势。其中，维生素D和维生素K受光照条件影响最为显著且衰减率较为相似，经过48h光照后，维生素D的最高留存率仅为64.1%，维生素K的留存率不足70.0%；而维生素E极为稳定，留存率超过85.0%。因此，在配方粉包装过程中，需尽可能选择阻光阻氧的包装材质，以降低光照因素对其产生的影响。

2.3 贮存温湿度对维生素稳定性的影响

图3 贮存温湿度对维生素稳定性影响情况

选取经过测定分析后的同一配方粉样品，采用镀铝膜包装袋进行充氮包装（确保氧气残留量小于3.0%），将所得样品分别置于温度25±2℃、相对湿度40%±5%和温度37±2℃、相对湿度75%±5%的恒温恒湿样品箱内，经过3个月后测定样品中脂溶性维生素含量变化情况。结果如图3所示。

通过图3可以看出，在后期贮存过程中，配方粉样品中维生素A、维生素D和维生素E的稳定性受贮存环境影响较大，经过三个月贮存后，均发生不同程度衰减。高温高湿条件下，维生素A、维生素D和维生素E的衰减率分别为22.9%、20.1%和21.3%。低温低湿条件下，维生素A、维生素D和维生素E的衰减率均未超过5.0%；在两种不同贮存条件下，维生素K的稳定性相对较好。因此，配方粉在后期贮存过程中，除需要选取适宜的包装材质外，还应尽可能选择低温、干燥的环境进行保存。

3 结论

（1） 在配方粉前期生产加工过程中，受热时间对脂溶性维生素的稳定性均有不同程度影响，其中对维生素A影响最显著，最高损失率为36.3%。

（2） 在配方粉后期贮存过程中，光照强度对脂溶性维生素的稳定性均有不同程度影响，其中对维生素D影响最显著，最高留存率仅为64.1%。

（3） 在配方粉后期贮存过程中，贮存温度对维生素A、维生素D、维生素E的稳定性均有不同程度影响，在高温高湿条件下，其衰减率均超过20%。

（4） 在配方粉前期生产加工和后期贮存过程中，综合考虑配方组成等各种因素对脂溶性维生素稳定性的影响，其中维生素K受外界影响因素最少，其稳定性相对最好。

（5） 在配方粉前期生产加工和后期贮存过程中，为保证各脂溶性维生素具有良好的稳定性，应尽量缩短加工受热时间，同时采用避光容器包装，并在阴凉干燥的环境下贮存。