原子荧光光谱法技术对化探样品As、Sb、Hg的分析测定

范丽燕

（甘肃省地质矿产勘查开发局第四地质矿产勘查院，甘肃 酒泉 735000）

随着科学技术的不断发展，在测定地质样品As、Sb、Hg等元素过程中氢化物发生一原子荧光光谱法近年来获得了极大的发展，其测定过程中，取样一次便可完成相应元素测定工作[1]。下面结合实践，探讨分析化探地质样品As、Sb、Hg等元素原子荧光光度计测定，为相关工作提供指导与参考。

1 试验

利用25毫升比色管，对准确称量的试样0.2500g进行盛取，将3.0mlHCI+HNO3(9+1)加入其中，充分摇匀，之后进行1h沸水浴，是样品快速分解，之后待样品冷却。将硫脲（5%）以及抗坏血酸（5%）混合溶液5ml加入其中，均匀地进行摇晃，利用3mol/LHCI（含5.0g/L酒石酸）进行相应刻度稀释，带样品全部澄清之后，依照标准工作曲线绘制条件，对样品进行测定[2]。利用3mol/LHCI（含5.0g/L酒石酸）稀释生产过程中大批量样品，很不方便，因此稀释过程进行更改，将将硫脲（5%）以及抗坏血酸（5%）混合溶液5ml加入其中，并将HCI（2.5ml）直接加入其中，通过酒石酸（5.0g/L）进行相应刻度稀释，澄清之后，利用AFS-1201双道原子荧光光度计，依照上述条件开展相应测定工作。

1.1 汞的测定

地质样品汞元素用原子荧光光度计测定阶段，如果汞含量较高，管道清洗非常麻烦，不然便会影响测定结果，引发的含量样品，反而具有较高的测定值。在汞元素测定的化探样品中，存在一些较大跨度汞含量的样品。对于这些样品汞元素的测定，在工作实际上，利用相关试验进行证明，具体数据参见下表1。

表1 标准物质的测定结果

1.2 砷和锑的测定

利用原子荧光法测定样品中砷、锑元素具有较高含量，需要对其进行有效稀释，再进行相应测试工作，不然会导致荧光检测仪器发生信号溢出，影响测定结果。而砷、锑元素ICP-AES法测定，样品一般不用进行稀释，这样不仅降低了稀释过程形成的误差，而且也使工作效率得到进一步增强。下文利用国家7个一级标准物质，对比分析砷、锑元素ICP-AES法测定，具体结果参见表2。

表2 AFS与ICP-AES测定结果比较

将不加入盐酸（2.5ml）的样品和化探样标样测定结果基本一致，推荐值和分析结果基本相同，与化探样品误差相关要求相符合。

2 测定过程中应注意的问题

（1）通过氢化物发生一荧光原子光谱法测定过程中，需要对相关污染因素的影响进行充分分析，特别是试剂纯度是引发污染的重要因素，特别应当检查处理样品的各种试剂，保证其纯度，才能有效提高测定结果的精准性。

（2）标准系列的配制。标准曲线法是氢化物发生原子荧光光谱法测定过程中标准系列配制常用的方法，As与Sb进行一份标准系列配制，As、Sb最高均能配到0.20μg/ml、0.25μg/ml，Hg为0.20μg/ml，超过此值分取溶液测定。

（3）配置硫脲（5%）+抗坏血酸（5%）应当现用现配，不然经过一段放置，其颜色会逐渐变黄，对测定结果造成影响，尤其会引发锑测定结果偏低。可利用5%硫脲配好后进行大批量生产测定，具体使用时，可将5%抗坏血酸加入其中再进行使用。硼氢化钾溶液需要现配现用。将KOH5.00g准确称取，将蒸馏水（1000ml）溶解，并将20GKBH4加入其中，在进行溶解，利用黑色塑料瓶进行盛装。

（4）有的样品反应非常激烈，利用石英炉进行原子化过程中，氢化物反应非常突出，常常引发爆沸现象，影响测定结果，测定过程中应当对溶液进行分取在进行测定。

（5）石英炉应当控制在合适温度，温度过高反而会导致灵敏度降低，并使噪声增加，所以其温度保持在750℃～800℃为宜。具体操作过程中，炉丝质量存在很大差别，可以通过万用表对其电阻进行详细测量，保证炉丝质量。也可通过对石英炉口火焰观察进行判断。如果石英炉炉高过高，极易引发气相干扰，从而影响检出限，灵敏度也会受到影响，导致测定结果精确度的，一般炉高为6mm～8mm。

（6）空心阴极灯是原子荧光光度计测定过程中的主要光源，脉冲电流值是空心阴极灯在荧光屏上的显示。依照灵敏度不同，可以对灯电流进行合理选择，如果灯电流过大，会对其使用寿命造成很大影响，新灯电流的选择可以选择较低的灯电流，能够使其使用寿命进一步延长。

（7）As、Sb、Hg元素测定过程中，Sb具有较强的记忆。管道常常被含量高的Sb所堵塞，如果测定较高Sb含量元素时，需要对溶液进行提前分取。倘若没有进行溶液分取，需要利用硼氢化钾以及15%的盐酸溶液，对测定管道进行反复冲洗，才可进行其他样品测定，不然锑的测定结果会受到很大影响，引发测定值偏高的情况，测定完所有元素之后，利用蒸馏水进行反复冲洗，才能关机。

3 结语

双道原子荧光具有较为简单的光学系统，而且具有较宽的线性范围，检出限低，测定精确度高，测定过程中不会受到其他因素干扰，而且便于操作，在测定地球化学样品中发挥着非常重要的作用。利用该方法对化探样品中As、Sb、Hg测定过程中，应当依照相关规范，科学操作，才能更好的保证测定效果，确保As、Sb、Hg的合格率达到100%。