敌草隆生产过程中甲苯分离技术改造及应用

冶正得，徐志宏，王海东，张 勇，施 飞

（宁夏新安科技有限公司，宁夏石嘴山 753400）

敌草隆，英文名称Diuron，美国杜邦公司开发的一种取代脲类除草剂。它具有内吸传导作用和一定的触杀作用，以根系吸收为主。主要用于棉花、大豆、玉米、花生、甘蔗、果树、茶树、橡胶树等旱地作物防除一年生禾本科杂草和某些阔叶杂草，对多年生杂草如狗根、香附子等也有良好的防除效果[1]。本公司的敌草隆生产工艺是将3，4-二氯苯胺（简称苯胺）和甲苯混合溶解，经升温脱水、冷却得到3，4-二氯苯胺甲苯溶液（简称苯胺液），向苯胺液中通入光气进行光气化反应、精馏，得到3，4-二氯苯基异氰酸酯（简称异酯），异酯和二甲胺反应生成敌草隆，再经结晶、离心、干燥得到敌草隆产品[2-5]。生产过程中，通光、酯化、脱光工序的尾气收集和处理对敌草隆生产至关重要，尾气的处理效果直接影响安全环保和职业卫生健康。

1 安全技术改造方案

1.1 甲苯粗分离

由于甲苯密度比盐酸小且甲苯不溶于盐酸，生产中甲苯富集于盐酸表面，甲苯与盐酸之间形成界面，通过在界面附近设置溢流口，就可以很容易的将大部分甲苯通过溢流收集于一级盐酸储罐中。最后将一级储罐中甲苯进行分离。以本公司现有4 000 t/a敌草隆生产装置为例，尾气吸收系统有4台盐酸储罐，相互之间通过氟塑料合金泵进行翻酸，将原已富集在盐酸表面的甲苯又与盐酸混合，不利于分离处理；本次技改是将4台盐酸储罐相互之间用平衡管串联，从四级盐酸储罐到一级盐酸储罐平衡管高度逐级降低100 mm，四级液位控制在2 000 mm，三级液位控制在1 900 mm，二级液位控制在1 800 mm，一级液位控制在1 700 mm（见图1），从而在一级盐酸储罐表面甲苯含量增大，通过自流进入分离器中进行分离。

1.2 甲苯分离器设计

分离器的设计原理根据液体压强公式P=ρgh进行设计。

根据液体压强公式：ρ混gh=ρ甲苯gh1+ρ盐酸gh2

已知：h=1 300 mm、ρ盐酸=1.149 2、ρ甲苯=0.886、ρ混=ρ盐酸

则：h1=1.297（1 300-h2）

设：h2=1 250 mm则h1=65 mm

h2=1 200 mm则h1=130 mm

h2=1 150 mm则h1=195 mm

即：甲苯出口与盐酸出口垂直间距50 mm时，甲苯层厚度65 mm；

甲苯出口与盐酸出口垂直间距100 mm时，甲苯层厚度130 mm；

甲苯出口与盐酸出口垂直间距150 mm时，甲苯层厚度195 mm。

图1 盐酸储罐流程图

图2 分离器

图3 分离流程图

分离器通过自主设计，采用双层结构（见图2），在两层之间设置8块折流板，折流板宽度300 mm，盐酸进口处折流板宽度350 mm，盐酸出口处折流板宽度350 mm，分离器外筒内径1 200 mm，内筒外径500 mm，高度1 500 mm，夹层容积1.4 m3。经过计算停留时间2.3 h，盐酸从N1进入，经过折流腔体，盐酸从N5口进入内筒，从N4口流出进入缓冲罐，甲苯密度较盐酸小，富集于液面之上，形成界面，液位高于盐酸液位，从N2口流出至甲苯缓冲罐，最终实现分离。

1.3 改造工艺流程

富集于盐酸表面的甲苯层从盐酸储罐溢流至三级盐酸储罐，三级盐酸储罐再自流到二级盐酸储罐，二级盐酸储罐自流到一级盐酸储罐，最后从一级盐酸储罐自流至分离器。含有甲苯的盐酸在分离器外层经过8次折流后实现界面分离，盐酸在底部进入内筒，甲苯在外筒，当内筒液位达到1 250 mm时，盐酸自流至盐酸缓冲罐。当外筒液位达到1 315 mm时自流至甲苯缓冲罐，盐酸从分离器内筒利用液位差自流到盐酸缓冲罐。当盐酸缓冲罐液位到800 mm时，自动启动盐酸输送泵将盐酸输送至500 m3盐酸储槽，经化验合格后外售。当甲苯缓冲罐液位达到800 mm时，自动启动甲苯输送泵将甲苯输送至三级光甲液釜中，检验合格，循环使用。甲苯从分离器夹套中利用液位差自流到甲苯缓冲罐，利用甲苯输送泵送至三级光甲液釜。分离器、盐酸、甲苯缓冲罐产生的尾气集中收集送往一级盐酸储罐，具体流程（见图3）。

1.4 自动控制

盐酸缓冲罐安装液位计，盐酸输送泵使用变频电机，液位与泵连锁，当盐酸液位到800 mm时自动启动盐酸输送泵，当液位到达400 mm时自动停止盐酸输送泵，达到自动控制的目的，避免现场工人频繁启停泵操作，盐酸泄漏伤人事故。

甲苯缓冲罐安装液位计，甲苯输送泵使用变频电机，液位与泵连锁，当甲苯液位到800 mm时自动启动甲苯输送泵，当液位到达400 mm时自动停止甲苯输送泵，达到自动控制的目的，避免现场工人频繁启停泵操作，甲苯泄漏伤人事故。

1.5 设备选型（见表1）

2 结论

通过本次安全技术改造，分离出敌草隆生产副产盐酸中的甲苯，降低盐酸中甲苯含量，提高副产盐酸品质，回收部分甲苯，降低生产成本，减小危险因素，避免副产盐酸中由于甲苯含量高成为危险废物。

表1 设备型号