抗菌黏胶纤维的制备及性能研究

段太刚

(四川省宜宾惠美线业有限责任公司,四川 宜宾644000)

黏胶纤维是一种化学纤维,属人造纤维类,它是利用天然的高聚物纤维素作为原料,经化学加工后纺制而成的纤维[1]。其产量高、生产周期短、成本低的特点深受消费者喜爱,在服装、家纺、非织造布等领域应用广泛。

随着人们生活水平的不断提高,对黏胶纤维的功能性提出了更高的要求[2-3]。功能性黏胶纤维包括相变黏胶纤维、抗菌黏胶纤维、负离子黏胶纤维等[4-5],其中抗菌黏胶纤维越来越受到研究人员重视。目前,抗菌黏胶纤维的生产方法主要有两种,一种是将抗菌剂与黏胶混合,通过湿法纺丝制得纤维,另一种是采用后整理法使黏胶纤维获得抗菌效果[6-7]。

许多化合物具有杀生物特性,但由于它们对人体和环境的负面影响,其使用受到限制。纳米粒子,特别是金属和金属氧化物纳米粒子,应用于许多现代技术中,金、铜和银作为熟知的金属纳米粒子表现出了优异的抗菌功能。金纳米粒子作为金属纳米粒子之一,可通过原位合成的方法,利用黏胶纤维上的羟基还原金离子(Au3+)得到[8]。金纳米粒子的特征为和不同种类的生物分子具有优异的生物相容性,并且其与黏胶纤维结合后能够有更好的抗菌性能。

利用原位合成的方法成功地让金纳米粒子与黏胶纤维进行结合,得到了抗菌黏胶纤维,并且对制得后的抗菌黏胶纤维的结构与性能进行了研究。

1 试验部分

1.1 试剂和仪器

黏胶纤维(1.67 dtex×38 mm,宜宾丝丽雅股份有限公司),氯金酸(Au≥47.5%,派瑞科技有限公司),氢氧化钠(分析纯,德州润昕实验仪器有限公司),蒸馏水(自制)。

电子数显恒温水浴锅(江苏金怡仪器科技有限公司),TENSOR37型傅里叶变化红外光谱仪(杭州汉泽科技有限公司),Hitachi S4800型场发射扫描电子显微镜(日本日立公司),D8 DISCOVER型X射线衍射仪(德国Br uker公司),STA449F3型热重分析仪(耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司)。

1.2 抗菌黏胶纤维的制备

配置0.1 mol/L的氢氧化钠溶液,加入黏胶纤维,黏胶纤维与氢氧化钠溶液的浴比为1∶50。上述物质加热到80℃,将氯金酸溶液(1 mmol/L,3 mmol/L)滴入并搅拌,保持温度1 h。取出纤维,多次水洗并烘干。

1.3 性能表征

1.3.1 纤维的X射线衍射(XRD)测试

将黏胶纤维和抗菌黏胶纤维剪成样品并放在样品台上,用X射线衍射仪进行测试(XRD),观察衍射峰出现的位置。测试条件：2θ范围是10°～80°。

1.3.2 纤维的红外(FTIR)测试

将充分干燥后的黏胶纤维和抗菌黏胶纤维用傅里叶变换红外光谱仪测试,将抗菌黏胶纤维裁剪并制样,并采用KBr压片法进行测试,扫描范围是500 c m-1～4 000 c m-1,扫描精度为2 c m-1。

1.3.3 纤维的热重分析(TGA)测试

用热重分析仪对黏胶纤维和抗菌黏胶纤维进行热性能分析。升温范围为室温至600℃,升温速率为10℃/min。

1.3.4 纤维的扫描电镜(SEM)测试

将黏胶纤维和抗菌黏胶纤维制样并贴到样品台上,经过喷金处理,用扫描电镜观察黏胶纤维与抗菌黏胶纤维的外观形貌。

1.3.5 纤维的抗菌性能测试

选用抗菌试验普遍采用的金黄色葡萄球菌和大肠杆菌,根据GB/T 20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》对这几种纤维进行抗菌性能的测试。其他性能的测试按照国家相关标准执行[9-10]。

2 结果与讨论

2.1 纤维的XRD分析

由图1可知,黏胶纤维在2θ=12.3°和19.9°位置有两个强烈的衍射峰,其他位置没有衍射峰,而抗菌黏胶纤维除了在2θ=12.3°和19.9°两个位置有明显的衍射峰,在2θ=37.9°、44.0°、64.3°和77.2°也有明显的衍射峰,这4个衍射峰为金纳米粒子的衍射峰,因此可以证明金纳米粒子在黏胶纤维上的形成。

图1 黏胶纤维与抗菌黏胶纤维XRD图

2.2 纤维的FTIR分析

图2 是黏胶纤维与抗菌黏胶纤维的傅里叶变换红外光谱图。其中,我们可以发现黏胶纤维在1 650 c m-1没有明显的特征吸收峰,而2种抗菌黏胶纤维都出现了明显特征吸收峰,且1 900～1 600 c m-1对应的为C=O的伸缩振动峰,这说明黏胶纤维中的一部分羟基被金离子氧化成为羧基,也间接地证明了金纳米粒子的生成。

图2 黏胶纤维和抗菌黏胶纤维FTIR图

2.3 纤维的形貌分析

图3 为黏胶纤维和抗菌黏胶纤维的SEM图。由图可知,黏胶纤维的表面光滑,而抗菌黏胶纤维的表面有着许多白色的颗粒,证明了金纳米粒子的形成以及其与黏胶纤维有着良好的结合。

图3 黏胶纤维与抗菌黏胶纤维扫描电镜图

2.4 纤维的热重分析

通过对黏胶纤维和抗菌黏胶纤维进行TG测试,得到纤维的热重分析曲线,结果如图4所示。图4显示失重分为4个阶段,从纯黏胶纤维可以看出纤维在室温到100℃的失重主要由纤维中水分的挥发引起；在100～200℃之间纤维发生微量的失重,这是由纤维的解聚及玻璃化转变引起的；在280～400℃之间纤维有明显的失重,这是纤维素热解的主要阶段,纤维素热解成小分子气体和大分子的可冷凝挥发分子；400℃以后对应为最后残留物的缓慢分解,并在最后生成部分炭和灰分[11]。从图4可知不同含量金纳米粒子的抗菌黏胶纤维热重曲线图失重趋势一致,同样也发生了4个阶段的失重,并且可以发现随着金纳米粒子的增加,纤维在第三阶段发生剧烈降解时的温度增加,说明了金纳米粒子在纤维上的生成增强了纤维的热稳定性。

图4 黏胶纤维和抗菌黏胶纤维热重分析图

2.5 纤维的抗菌性能测试

测试了黏胶纤维和抗菌黏胶纤维对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率,结果见表1。

表1 黏胶纤维与抗菌黏胶纤维抑菌率

由表1可知,抗菌黏胶纤维对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均大于89%。可见与金纳米粒子结合的黏胶纤维对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有较强的抑制作用。

3 结语

利用原位合成的方法将金纳米粒子与黏胶纤维结合制备了不同含量的抗菌黏胶纤维,通过XRD分析、FTIR分析、SEM测试、TG分析和抗菌测试表明,用原位合成的方法得到了金纳米粒子,金纳米粒子的生成降低了黏胶纤维表面的光滑度,随着金纳米粒子的增加纤维的热稳定性增强,并且黏胶纤维与金纳米粒子结合后展现出优异的抗菌性能。所制备的抗菌黏胶纤维可应用在生物医疗、卫生用品和化妆品等领域。