含水量对洗衣凝珠的影响

黄煜璇 蔡熙扬 陆业昌

（1. 广州市日用化学工业研究所有限公司，广东广州，510660；2. 广州市浪奇实业股份有限公司，广东广州，510660）

洗衣凝珠是定量投放的织物洗涤剂中的一种，该类产品在全球市场中已占据10%以上的市场份额，并且有望持续增长[1]。使用方便是该产品最大的特点，即使售价比传统产品高出20%～50%，仍然受到年轻消费群体的欢迎。不同于传统洗涤产品的形态，为了能在洗涤过程中自动溶解，洗衣凝珠以水溶性包膜密封而成，因此，配方中要求含水量极低才能保证凝珠在保存过程中维持稳定。在配方研发的过程中，含水量的控制显得尤为重要。当水分过少时，一方面不利于一些水溶性功能助剂、无机盐的溶解，另一方面产品更容易吸潮；当水分过多时，会引起包膜溶解，对整体外观和稳定性都会有影响。本文通过研究不同配方体系的洗衣凝珠中水分用量对外观、稳定性、抗压强度、溶解速度等性能的影响，得到了在不同配方体系中水的最佳用量。

1 实验材料

在本文涉及的凝珠样品中，我们发现水分含量在表1中的各个范围中具备相似的性质，为表述方便，我们把它们分成了3个含水量等级。

表1 配方含水量等级

另外，在织物的洗涤过程中，阴离子表面活性剂和非离子型表面活性剂对织物去污能够起到正面有效的作用。因此，这两类表面活性剂成为织物洗涤剂配方构成中的主要活性成分。我们按配方中主要表面活性剂的类型来划分配方类型。阴离子配方或者非离子配方中，主要表面活性剂占总表面活性剂60%以上。

2 测试方法

2.1 外观

洗衣凝珠是通过水溶性膜包裹定量的洗涤剂来实现单位定量的洗涤产品，因此膜的整体外观是洗衣凝珠的一个重要指标。

分别取出凝珠（不少于2个），室温放置24h后，按GB/T 13173相关规定，进行感官评估。

2.2 稳定性

洗衣凝珠外包膜为水溶性膜，受气候影响大，空气湿度过小或者过大都有可能会造成产品的破损和渗透，故除了考虑耐寒和耐热稳定性外，耐干耐湿也非常必要。

2.2.1 耐寒稳定性

取一份试样（不少于2个），盛放在敞口透明容器中，置于（5±2）℃的冷藏室中2周，取出后待恢复室温后感官评估。

2.2.2 耐热稳定性

取一份试样（不少于2个），盛放在敞口透明容器中，置于（40±2）℃的恒温箱中2周，取出后待恢复室温后感官评估。

2.2.3 耐干稳定性

取一份试样（不少于2个），盛放在敞口透明容器中，置于（55±2）℃，相对湿度（20±5）%的恒温恒湿箱中2周；记录放置前后洗衣凝珠质量，计算失重率。

2.2.4 耐湿稳定性

取一份试样（不少于2个），盛放在敞口透明容器中，置于（25±2）℃，相对湿度（85±5）%的恒温恒湿箱中2周，记录放置前后洗衣凝珠质量，计算增重率。

2.3 抗压强度

随着电商平台的兴起，洗衣凝珠因小巧便捷，便于携带运输而深受网上消费者的喜爱。为了防止运输过程洗衣凝珠的破损和渗透，抗压强度也作为洗衣凝珠必不可少的指标。

将每一个样品单独放置在一个透明封口袋中，避免溢出，并放置在电子万能试验机的上、下两个压板之间，以200～250mm/min的速率不断增加压缩力，加压至300kPa或样品破损时，取出样品，逐个观察样品是否有破漏。测试前，样品需要裸露放置在（23±2）℃,（50±2）% 相对湿度下平衡至少24h，取样后需尽快测试。

2.4 溶解速度

随着消费升级，消费者不仅仅着重于洗涤剂的洁净力和功能性，环保和安全也是当今时代消费者关注的重点。洗衣凝珠其包膜结构给消费者带来定量便捷的同时，一方面其外形小巧易被儿童误认为是糖果而误食，已多有报道[2-3]。我们通过测试静置溶解速度来模拟测试吞食时的溶解速度。另一方面，洗衣凝珠的外膜和内容物在洗衣过程中必须保证能够完全溶解，才能够保证洗涤后没有残留，我们通过测试搅拌溶解速度来模拟测试洗涤过程中凝珠的溶解速度。

2.4.1 静置溶解速度

将一颗凝珠样品放置在大小为50mm×50mm×50mm、孔径约为5～7mm笼网或类似的允许视觉观察的装置中，防止测试过程中凝珠漂浮或下沉。把装有凝珠的笼子投入（23±2）℃，1000mL蒸馏水中直至笼网顶部位于液面下1cm处，从水开始完全淹没凝珠样品时开始计时，记录液体破膜开始流出的时间。

2.4.2 搅拌溶解速度

将一颗凝珠样品放置在大小为50mm×50mm×50mm、孔径约为5～7mm笼网或类似的允许视觉观察的装置中，防止测试过程中凝珠漂浮或下沉。在烧杯中加入（23±2）℃，1000mL蒸馏水，并调整磁力搅拌速度，使初始搅拌的漩涡最低点在液面下3cm处。把装有凝珠的笼子投入水中，直至笼网顶部位于液面下1cm处，从水完全淹没样品时开始计时，记录液体破膜开始流出的时间、液体从膜中完全流出时间、膜及液体完全溶解时间。

3 结果与讨论

3.1 外观

由表2可知，无论是非离子型表面活性剂还是阴离子型表面活性剂配方，高水分体系会让洗衣凝珠外膜因吸水延伸而无法保持良好的外观。

表2 含水量对不同配方类型凝珠外观的影响

3.2 稳定性

3.2.1 耐热耐寒稳定性

由表3可知，低温条件下，无论是非离子型还是阴离子型配方，高含水量配方会让洗衣凝珠外膜因吸水延伸而无法保持良好的外观。高温条件下，高含水量配方会因水分挥发而无法保持良好的外观。

表3 含水量对不同配方类型凝珠的耐寒耐热稳定性的影响

3.2.2 耐干稳定性

由表4可以看出，在（55±2）℃，相对湿度（20±5）%条件下强化2周后，无论是非离子型还是阴离子型配方，随着含水量的增加，洗衣凝珠的失重率增大。说明凝珠在（55±2）℃，相对湿度（20±5）%条件下失水量随着水分增加而增加，而非离子型配方比阴离子型配方失水更多。高含水量配方会因水分挥发而无法保持良好的外观。

表4 含水量对不同配方类型凝珠干燥失重率的影响

3.2.3 耐湿稳定性

由表5可以看出，在（25±2）℃，相对湿度（85±5）%条件下强化2周后，无论是非离子型还是阴离子型配方，随着水分的减少，洗衣凝珠增重率增大。说明凝珠在（25±2）℃，相对湿度（85±5）%条件下吸水量随着水分的增加而减少，而阴离子型配方比非离子型配方更加明显。高含水量配方会因外膜吸湿而无法保持良好的外观。

3.3 抗压强度

由表6可知，抗压强度跟配方体系基本上无相关性。当达到高含水量时，洗衣凝珠抗压强度会明显降低。

表5 含水量对不同配方类型凝珠潮湿增重率的影响

表6 含水量对不同配方类型凝珠的抗压强度的影响

3.4 溶解速度

由表7可知，含水量的高低对静置溶解速度的影响不大。

由表8可知，无论是非离子型还是阴离子型配方，含水量的高低对搅拌溶解速度的影响不大。

考虑到织物洗涤剂中常用的助剂以及一些辅料均为水溶性，水分含量太少会在一定程度上限制了配方的多样性。结合上述不同配方体系中不同含水量的外观、稳定性、抗压强度和溶解速度等性能的综合表现，无论是非离子型还是阴离子型配方，选择含水量在4%～12%范围内最适合。

表7 含水量对不同配方类型凝珠静置溶解速度的影响

表8 含水量对不同配方类型凝珠搅拌溶解速度的影响

3.5 水溶性膜与含水量的兼容性

选取市场上产品采用的3种主流水溶膜，控制料体含水量在4%～12%，进行外观、稳定性、抗压强度、溶解速度等性能对比测试，测试结果如表9所示。

由表9可知，含水量在4%～12%范围内，3种水溶性膜的各项指数都比较相近。在多种强化条件下，能够保持良好的外观；在不同湿度条件下，保持着较好的质量稳定性，重量变化率基本在±13%范围内；抗压强度基本保持在1000N以上；静置溶解速度基本保持在50～70s范围内；搅拌溶解速度中液体破膜开始流出时间基本在100s以内，液体从膜完全流出时间基本在190s以内，膜及液体完全溶解时间基本在280s以内。因此，选择合适的含水量时，可以适用多种水溶性膜材。

表9 水溶性膜与含水量的兼容性

4 结论

通过研究不同配方体系的洗衣凝珠中含水量对外观、稳定性、抗压强度、溶解速度等性能的影响。可以得出以下结论：高含水量会引起凝珠扁塌；含水量对凝珠的抗压强度、溶解速度没有明显影响；当凝珠含水量在4%～12%时，凝珠的各项指数综合表现最佳，并且可以适配多种水溶性膜，可以为洗衣凝珠开发中含水量的控制提供参考。