王建华 覃荣 李小兰 董振山 吴滨 黄善松
摘要:采用溶剂萃取的方式对枫槭浸膏挥发性成分进行萃取,用GC-MS进行定性、定量鉴定。结果表明,枫槭浸膏中共鉴定出15种化学成分,其中主要成分为苯乙酸异丁酯(32.13%)、苯乙酸(28.53%)、甲基环戊烯醇酮(24.68%)、5-羟甲基糠醛(7.04%),甲基环戊烯醇酮为枫槭浸膏特征成分,具有类似咖啡和焦糖样的气息。甲基环戊烯醇酮、苯乙酸异丁酯、5-羟甲基糠醛、DDMP物质构成枫槭浸膏所特有的焦糖香味气息。
关键词:枫槭浸膏;挥发性成分;GC-MS
中图分类号:O657.7+1 文献标识码:A
文章编号:0439-8114(2019)11-0102-02
DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2019.11.025 开放科学(资源服务)标识码(OSID):
Analysis of volatile components in maple concrete
WANG Jian-hua1,QIN Rong1,LI Xiao-lan1,DONG Zhen-shan2,WU Bing1,HUANG Shan-song1
(1.China Tobaco Guangxi Industrial Co.,Ltd,Nanning 530001,China;
2.School of Food Bioengineering,Zhengzhou University of Light Industry,Zhengzhou 450002,China)
Abstract: The volatile components of maple concrete were extracted by solvent extraction and qualitatively and quantitatively identified by gas chromatography-mass spectrometry. The results showed that 15 chemical constituents were identified in maple concrete, the main components of which were isobutyl phenylacetate (32.13%), phenylacetic acid (28.53%), methylcyclopentenolone (24.68%),5-Hydroxymethylfurfural (7.04%), methylcyclopentenolone is a characteristic ingredient of maple concrete, with a flavor similar to coffee and caramel. Methylcyclopentenolone, isobutyl phenylacetate, 5-hydroxymethylfurfural, DDMP, and the like constitute a caramel aroma unique to maple concrete.
Key words: maple concrete; volatile constituents; GC-MS
枫槭别名鸡爪枫、槭树,为槭树科槭树属,主要生长在美国和加拿大等美洲国家,在中国长江流域也有分布。采用一定浓度的乙醇萃取枫槭树皮等部位,将溶剂去除获得枫槭浸膏,枫槭浸膏为深褐色膏体,具有强烈的焦糖香气,可以用作食品添加剂以增加烘烤、焦甜香。作为烟用香料,能够提高烟香、矫正卷烟吸味,增加卷烟自然清甜,改善卷烟余味,改善干、涩、苦的口感[1-3]。对枫槭浸膏挥发性成分有关报道较少,苏东赢[2]将枫槭浸膏在不同温度下进行热裂解,因为在裂解过程中会发生热解、加成等复杂的化学反应[4-7],没有对枫槭浸膏挥发性成分进行分析,不能表征枫槭浸膏的化学成分。通过对枫槭浸膏挥发性成分进行鉴定,旨在明确枫槭浸膏挥发性成分种类及含量,以期为枫槭浸膏合理使用提供数据支撑。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
枫槭浸膏,云南养瑞科技集团有限公司;苯甲酸苄酯(≥99%),北京百灵威科技有限公司;二氯甲烷(HPLC,≥99.9%),迪马科技试剂有限公司; 7890B/5977A气相色谱质谱联用仪,美国Agilent; EL204电子分析天平,梅特勒-托利多;VORTEX-5涡旋振荡器,其林贝尔Kylin-bell。
1.2 样品前处理
称取枫槭浸膏3 g于50 mL离心管中,依次向离心管中加入10 mL去离子水,5 mL浓度为0.5 mg/mL乙酸苯乙酯-二氯甲烷溶液,涡旋振荡5 min后离心5 min,取下层萃取液过0.45 μm有机膜待用。
1.3 色谱质谱条件
1.3.1 色谱条件 色谱柱:HP-5MS(30 m×250 μm×0.25 μm);进样口温度280 ℃;载气为氦气,柱流速为1.0 mL/min;分流比10∶1;进样量为1.0 μL。程序升温:初温50 ℃,保持2 min,以4 ℃/min的速率升温至280 ℃,保持20 min。
1.3.2 质谱条件 电子轰击离子源(EI),电子电压为70 eV;离子源温度230 ℃,四級杆温度150 ℃,传输线温度280 ℃;溶剂延迟6 min。
2 结果与分析
枫槭浸膏按“1.2”处理后经GC-MS分析,其总离子流如图1所示。挥发性成分分析见表1。由表1可知,枫槭浸膏中共检测到15种香味成分,其中主要成分为苯乙酸异丁酯(32.13%)、苯乙酸(28.53%)、甲基环戊烯醇酮(24.68%)、5-羟甲基糠醛(7.04%),这些成分构成分了枫槭浸膏的主体香韵,所检测到的挥发性香味物质在文献[2]中均检测出,且是主要成分,证明了所采用的检测方法及手段可行,本试验中所检测到的主要物质是枫槭浸膏裂解过程中2-乙酰基呋喃、1,3-二羟基丙酮、5-羟甲基-2-呋喃-乙酮、糠醇等香味物质的前体物。苯乙酸异丁酯具有可可、焦甜香气。苯乙酸具有典型的花香、巧克力香,甲基环戊烯醇酮[8]又名枫槭内酯(MCP),是枫槭浸膏特征香味成分,具有类似咖啡、焦糖、坚果,口感香甜,能够很好地改善卷烟吸食品质,增加烟气浓度。
3 结论
为了明确枫槭浸膏挥发性成分,采用GC-MS技术对枫槭浸膏的挥发性成分进行鉴定,共检测出15种成分,首次对枫槭浸膏的挥发性成分进行了分析,旨在为枫槭浸膏的合理使用提供依据及数据支撑,其主要成分为苯乙酸异丁酯、苯乙酸、甲基环戊烯醇酮、5-羟甲基糠醛等,构成了枫槭浸膏的主体香韵,其中枫槭浸膏特征成分枫槭内酯的含量为24.68%,具有典型的坚果、烘烤、焦甜样的香味,能够增加卷烟香气浓度。
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