气相色谱法快速测定蔬菜、水果中有机磷农药残留

罗建梅

鄂州市农产品质量检验检测所 湖北 鄂州 436000

气相色谱法适用于生产和流通领域的产品检测和筛选，广泛用于蔬菜生产基地，农产品批发市场，超市和基层等农业质量检验机构的日常检测[1]。特别要指出的是，在使用农业残留物快速检测方法时，应注意该方法的缺陷，以减少错误判断和漏检的可能性[2]。为了减少误判，提高农药残留快速检测的可靠性，使用气相色谱仪研究了用于快速检测蔬菜和水果中农药残留的简化预处理过程。由于FPD检测器在气相色谱法中农药残留的测定中具有很高的选择性，底值相对干净，也适用于快速检测有机磷。

1 实验方法

1.1 实验试剂及仪器 试验仪器：色谱仪：(日本岛津公司)，搅拌器(德国KIA公司)，高速匀浆机(德国KIA公司)，蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)。

实验试剂：CH3COCH3(色谱纯)，甲基氰(色谱纯)，NaCl(高温烘烤2h后)，氮气(分析纯)，Na2SO4(AR分析纯)，有机磷单标1000μg/ml(敌敌畏，甲基嘧啶磷，乐果)。

1.2 试验溶剂配置 取每种有机磷标准品1mL(纯度≥99%)，加入丙酮溶解，使体积达到10mL，制成储备液的浓度为1000μg/ml，放入4℃的冰箱中保存。将有机磷标准中间工作液分别根据每种农药的理化特性和仪器上的响应值分别注入同一容量瓶中，用丙酮精确稀释至刻度，中间工作溶液浓度为20.0μg/ml配置为可存放在低于4℃的冰箱中[3]。

1.3 样品处理 试验样品，取猕猴桃和大白菜，每个样品9个，直接测定，结果和现有标准GB/T5009.20对比。处理过程：在50mL塑料离心管中准确称取7g(精确至0.001g)，准确加入15.00mL甲基氰，在搅拌机中以12000r/min搅拌1min，然后匀浆机混合1min。超声波提取15min，加入3gNaCl。然后用混合器混合1min。离心机子转速8000r/min离心5min，样品用超声波提取15min，加入3gNaCl。然后用涡旋混合器混合1分钟，样品在12000r/min匀浆中提取1min。在旋转蒸发仪中准确吸收溶液5mL，在40℃水浴条件下旋转蒸发至近干，用丙酮溶解至2mL，混合，用0.22μm滤膜过滤，然后移入1mL进样瓶中，然后通过气相色谱法测定[4]。

1.4 色谱分析 色谱柱HP-5；FPD检测器；检测器温度：240℃，温度程序：20℃/min速率至70℃/min，在70℃时间持续2min，然后20℃/min速率至240℃/min，在240℃处持续时间5.5分钟；进样口温度：250℃；注入方式：无分流注入；进样量：1.0μL；流速：载气1.0mL/min，氢气45mL/min，空气100mL/min；定量方法：外标法。

2 结果与讨论

根据样品处理方法，根据色谱条件确定样品，并对样品进行试验。通过峰面积归一法对5种不同浓度下的峰面积值进行计算，配置的有机磷农药的浓度选取0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.15μg/mL、0.2μg/mL、0.3μg/mL，根据色谱进行分析，得出峰面积与回归方程公式，有机磷浓度为0.05μg/mL时峰面积为150，有机磷浓度为0.1μg/mL时峰面积为301，有机磷浓度为0.15μg/mL时峰面积为456，有机磷浓度为0.2μg/mL时峰面积为598，有机磷浓度为0.3μg/mL时峰面积为900，回归方程为y＝2998.9x+0.9857其中r＝0.9999。通过计算得出r＝0.9999＞0.99，由此得出有机磷的呈现线性相关性。

3 结论

通过气相色谱法快速检测蔬菜和水果中有机磷农药残留时应注意两个方面：(1)在减少样品中杂质干扰的同时，需要对样品中残留的有机磷农药要充分提取，因此混合提取应充分，并应确保提取步骤的效率；(2)在有机磷农残检测过程中，必须根据样品选择色谱柱，以保持有效的样品分离。这样减少了以甲基氰为样品提取有机磷农药残留物所用的溶剂量，相应减少了整个过程中所用的溶剂量，提取，混合，浓缩了农药残留物同时节约了分析时间。该方法不仅保证了测量精度，而且操作简单，减少了溶剂和检测时间的消耗。