比较测量法测定水中总α，β放射性优化略谈

余湘飞

（珠江流域水环境监测中心 广东广州 510611）

1 测量材料的选择

1.1 测量仪器的选择

在检测时，主要使用的仪器为北京核仪器厂生产BH1216II系列的本底总α总β放射性测量仪器，分析天平（感应量为0.1mg）、温度可调节电热板、箱式电阻炉、干燥器、总α总β放射性样品不锈钢测量盘，烧杯（容量为1000ml）以及瓷蒸发皿。

1.2 试剂的选择

采用的标准源为中国计量科学研究院提供的媚—241作为总α的标准源，其活度为10.1 Bq/g。采用的总β放射性标准源也为中国计量科学研究院提供的活度为14.4Bq/g氯化钾作为测量溶液。在测量时采用的测试试剂主要有优级纯的硝酸、硫酸，有机溶剂采用的是丙酮、无水乙醇以1：1的比例进行配合，在实验中所用的水为纯净水。

2 实验过程

2.1 水样处理

先将水样加入到硝酸中，然后取大约为1—6L的水样，并逐步分次的加入到1000ml烧杯中，然后，将烧杯放在可调温电热板上进行加热，要求在微沸条件下蒸发浓缩，在将溶液浓缩至大约50 ml时，放在常温下进行冷却，同时将瓷蒸发皿烧灼350℃。第三，将浓缩液转移到瓷蒸发皿上，然后用少量的硝酸分次洗涤烧杯，并用少量的清水对烧杯进行洗涤，洗涤液并入瓷蒸发皿，一直对其进行加热。第四，将1ml硫酸沿器壁缓慢加入瓷蒸发皿，将二者充分混合之后，利用瓷蒸发皿继续对其进行加热，与浓缩液充分混合后，继续加热蒸干，直至将蒸发产生的烟雾除尽。第五，将烧杯中蒸干后的残渣连同蒸发皿放入箱式电阻炉内灼烧，保持炉内的温度达到350℃作用，灼烧1小时后，将残渣取出放置在干燥器中冷却，待冷却到室温后，对蒸发皿连同固体残渣质量进行重新称重，并计算出残渣的质量。第五，将残渣研细、混匀，然后取一定量的残渣，将其放置在测量盘内，并利用压样器和少许丙酮、乙醇混合液对残渣进行处理，将固体样品粉末铺设均匀平整，然后利用红外线灯对样本进行烘干，将其放在干燥器内冷却致室温。

2.2 样品测量

将经过处理后的残渣样本放置在BH1216 II放射性测量器内，在测量时，由于饮用水中含α、β的量比较低，在测量前，为保证测试的有效性，必须预先测定本底，并经过用总α总β的标准源刻度对样本的测试进行对比分析后，将样品盘放入BH1216 II低本底放射性测量装置中对α、β放射性进行测量，并记录相应的数据。在对样本进行测量时，为了减少误差，需要按照标准要求程序测量4次，取4次测量的平均值，以提高测量的准确度。

3 测试的结果计算

为了提高具体的测试效果，对于饮用水的α、β放射性活度及标准偏差可以采用如下的方法进行计算。

总α放射性计算方式如下：

在具体的测量过程中，c(α)、c(β)为测试水样品的总α总β放射性活度。Sc(α)，Sc(β)为对测试样品所产生的误差，Rb(α)，Rb(β)为测试的水样品中的总α总β放射性的计数率，在具体计数中按秒进行计算，R0(α)，R0(β)为测试仪器中的 α、β 本底计数，εs(α)，εs(β)为测试α、β放射性标准源的效率，采用百分比进行表示。mb代表被测量的样品质量，A代表样本测量的修正系数，在一般情况下，默认值为1，K为置信系数，在样本测试的置信度为95%以上时，取它的值为2。1.02代表每次加入1L水样与20ml的混合水样时系统参数的修正系数。M代表灼烧后的残渣质量

4 测量的结果讨论与分析

4.1 水样蒸发方式的选择与处理

在本次实验的过程中，对测量的数据进行对比分析，并保证加热的控温电热板温度控制在80℃—85℃的范围内，并对测量的获得的残渣量进行回收统计，本底水样采用纯净水，它的溶解性固定值控制在227.0 mg/L(105℃n=3)，以硫酸盐来计量残渣量，保证其值为253.5 mg/L，n=3)，为了保证测量的效果，残渣量加标值为219.9mg/L。通过对多次数据测量，并将测试的数据利用SPSS软件分析，通过对比处理之后，发现多次测量的残渣量的结果无明显的显著差异，其中：t=-0.501，P=0.624＞0.05，说明本次实验测试的效果有效。由于饮用水中钙、镁、钠等物质在测试的过程中主要以重碳酸盐形式存在，在经过高温加热之后，重碳酸盐容易分解，并转变为经碳酸盐，而在实验测量的过程中个，残渣量主要是碳酸盐转化为硫酸盐后的量。在实验的过程中，实验中本底水样的残渣量为256.2mg/L，在一定程度上大于残渣量的溶解性固体的值（一般为227.0 mg/L），多次测试的结果能够满足系统的要求，这样，不仅能够缩短测试水样的蒸发时间，还能够提高实验的效果，而且在实验过程中，残渣量的化学回收率在95.9%-100.2%之间，完全能够满足实验测量的要求。

4.2 对饮用水中总α总β放射性的方法优化分析

为了保证检测灵敏度，在实验的过程中，需要具体提前对预实验或者预判断来测试取水的体积，并能够有效的将样本的总残渣量控制在一定的范围内容，因此，在实验的过程中将水的体积控制在250mg—750m的范围内，然后将其转入瓷蒸发皿进行蒸发，作用是减少水样的转移环节，提高回收率与实验效果。

4.3 标准源的使用

根据实验的要求，采用标准源都是国标标准，即采用为中国计量科学院提供的相关固体粉末标准源，其基质与水样残渣具有相同或相近的化学成分及物理状态，具有良好的测量效果。采用中国计量科学院提供的标准源具有如下优点：第一，测量结果可与国际接轨，在水质中出现大面积的核污染时，便于与国际的标准进行对比。第二，测量的方法比较简单，不需要进行放射性溶液的操作，通过蒸发水样，就能够满足结果，而且适用于水样较多及大批量样品的测量。但是，在实验的过程中也存在各地水样残渣成分有差异，水质也不一样，不同的水质可能导致测量的结果存在误差等缺点。因此，定做放射性加标回收试验很有必要，这样才能满足测量的效果。

4.4 本底的准确测量

总α、总β放射性测量中，要求能够准确对其本底进行测量，本底计数率直接参与计算，如果测量的不准确，就会影响计算的效果，要求对测量的仪器的本底长期稳定性质量控制，并定期的性能进行检查分析总α、总β放射性，测量中，测量盘表而因样品覆盖，要求用专用的本底专用盘，要求对各个测量盘本底均值进行取样。

4.5 实验中注意问题

在实验中，所用的样本均要求以优级纯试剂与干燥的器皿，防止在实验的过程中，对残渣进行测定时出现的干扰问题。样品测定时，要求在测量时要能够根据具体的情况进行分析，每测定一个样品后即测定空白溶液，以保证检测结果准确。

结语

在具体的实验过程中个，通过对实验的各个程序、方法进行优化，可以有效解决了国标法不易操作、繁琐、重复性差的问题，而且测量的数据也能够满足要求，而且还便于对各个数据进行对比分析，所用有机溶剂对实验操作者也比较方便，存在的危害和对环境造污染等也比较小，是一种快捷、准确、环保的实验方法，而且采用优化后的方法，能够节省实验时间，提高实验的效率，适合实验室大批量样品测定。