钩状石斛茎、叶低极性成分ＧＣ－ＭＳ对比分析

杨丹 莫绪 蒋南洋 程忠泉

基金项目：广西自然科学基金项目（2017GXNSFBA198033）;广西高校中青年教师基础能力提升项目（2018KY0918）。

作者简介：杨丹（1984-），女，汉族，博士，副教授，研究方向为天然药物化学成分、活性研究。E-mail：yangdan8412@163.com

通信作者：程忠泉（1976-），男，汉族，博士，教授，研究方向为天然药物化学成分、活性及应用研究。E-mail：751968889@qq.com

【摘 要】 对比分析钩状石斛茎、叶低极性成分，分别经溶剂提取钩状石斛茎、叶，低极性溶剂萃取后进行GC-MS分析，以面积归一化法计算各组分含量。钩状石斛茎、叶分别鉴定了34、46个化合物的，其含量分别占总检出峰的98.73%、89.14%。结果表明，钩状石斛茎、叶中低极性部分有较大比例的相同成分，对充分利用该植物资源提供理论依据。

【关键词】 钩状石斛;叶、茎;低极性成分;GC-MS

【中图分类号】R284.2 【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2019）7-0027-04

Abstract：For comparative analysis of low polar compounds from leaf and stem of Dendrobium aduncum，  the leaf and stem of D. aduncum was extracted with solvent， which were isolated and identified by GC-MS method. The relative contents of the chemical constituents from leaf and stem were determined by area normalization method. 34， 46 compounds were detected and identified from leaf and stem which accounted for 98.73 %， 89.14 % of total low polarity chemical constituents， respectively. D. aduncum has further research value based on the GC-MS analysis.

Keywords： Dendrobium aduncum; Stem and Leaf; Low-polarity Components; GC-MS

石斛屬（Dendrobium）植物具有抗肿瘤、抗衰老、增强人体免疫力和扩张血管等作用，含有生物碱、菲类、联苄类、倍半萜类、香豆素、多糖、甾体及挥发油等多种成分[1-3]。钩状石斛（Dendrobium aduncum）分布于广西、湖南、广东、海南、贵州、云南等地，生于海拔 700～1 000m山地林树干上，具有滋阴、清热、益胃、生津等功效，主治口干烦渴、热病伤津、食欲不振、病后虚热等[4]，含羟基反式肉桂酸三十烷基酯、aduncin、dengibsinin、dengibsin、4-羟基-3-甲氧基苯甲酸等化合物[5]。为进一步研究钩状石斛化学成分，笔者对采于广西百色的该植物茎、叶的低极性成分进行了气质联用对比分析。现报道如下。

1 材料与方法

1.1 材料 钩状石斛于2016年9月采自广西百色，经黄圣卓博土鉴定为兰科石斛属植物钩状石斛（Dendrobium aduncum Lindl）。植物样本存放于桂林师范高等专科学校化学与药学系博士科研室。18kg新鲜样品经自然晾干，分离茎（2.5kg）、叶（1.5kg）后，粉碎留样。

1.2 方法

1.2.1 色谱条件 气相色谱-质谱联用（安捷伦7890 A-5975 C），毛细管柱HP-5MS （30 m × 0.32mm × 0.25μm），进样口250℃，不分流进样。离子源：230℃，升温程序：50℃保持2min;15S℃/min升至140℃，保持4min;15℃/min升至300℃，保持18min。质谱条件：EI源，电离电压70 eV，离子源温度200℃，扫描范围20 ～ 500amu，质谱库NIST27和NIST147。

1.2.2 样品前处理方法 取钩状石斛茎（叶）粉碎后样品各100g，95 %乙醇提取3h，提取液浓缩回收溶剂，浸膏悬浮于水，乙醚萃取两次，每次30mL，乙醚层用无水碳酸钠干燥，浓缩得浸膏用1mL正己烷溶解，溶液经0.45μm微孔滤膜过滤作为样品供试液。

1.2.3 样品定性、定量分析方法 对得到的总离子流图中各峰进行质谱扫描，得到相应各峰质谱图，与Nist 27、Nist 147数据库标准物质质谱图进行对比分析，确认钩状石斛茎、叶各低极性成分，用峰面积归一化法计算出各组分相对百分含量。

2 结果与讨论

钩状石斛茎中低极性成分GC-MS分析，检出的各成分与Nist 27、Nist 147数据库标准物质质谱图进行对比分析，鉴定了34个化合物，总含量占总检出峰的98.73 %（总离子流图如图1所示，化学成分见表1）。其中饱和脂肪烃6种，含量总计9.86 %，含量较多的有十八烷（3.21 %）、二十烷（2.44 %）;羧酸及脂18种，含量总计75.81 %，含量较多的有十五烷酸（6.95 %）、棕榈酸（21.3 %）、棕榈酸乙酯（6.91 %）、（Z，Z）-亚油酸（7.63 %）、2-十八碳二烯酸乙酯（6.74 %）、棕榈酸-2-羟基-1-（羟甲基）乙酯（4.36 %）;另外含芳香烃类（4.74 %）、甾醇类（6.26 %）。

钩状石斛叶中低极性成分鉴定46个化合物，总含量占总检出峰的89.14 %（总离子流图如图2所示，化学成分见表1），已鉴定的成分中，烷烃及其酸酯类18种，含量共计（36.67 %），含量较多的有棕榈酸（13.22 %）、棕榈酸甲酯（3.41 %）、硬脂酸（4.2 %）;芳香烃类共计7种，含量总计16.98 %，含量较多的是二叔丁基对甲酚（7.52 %）;甾醇类4种（6.93 %）。

3 小结

通过对钩状石斛茎、叶中低极性成分的GC-MS对比分析，发现钩状石斛茎、叶中有15种相同的成分，分别为2-己酮、十六烷、十七烷、肉豆蔻酸甲酯、肉豆蔻酸、十八烷、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚、十五烷酸、棕榈酸、棕榈酸乙酯、十七酸、叶绿醇、二十烷、豆甾醇、γ-谷甾醇。15种相同成分分别占茎、叶总检出峰数的44.12%、27.78%，相对百分含量分别占茎、叶的58.33 %、33.51 %。

石斛属植物是著名常用中药，国内外进行了大量的研究与开发，市场需要量也越来越大，导致石斛属植物野生资源日渐枯竭，如铁皮石斛等名贵品种已成为日益稀少的濒危植物。通过对钩状石斛茎、叶中低极性部分GC-MS对比分析，以期提高整株植物的药用价值和经济效益，对充分利用石斛属植物资源提供理论依据。

参考文献

[1]邓银华， 徐康平， 谭桂山.石斛属植物化学成分与药理活性研究进展[J].中药材， 2002， 25（9）：677-680.

[2]张光浓， 毕志明， 王峥涛， 等.石斛属植物化学成分研究进展[J].中草药， 2003， 34（6）：5-8.

[3]邵曰凤， 胡粉青， 邹澄.石斛属植物化学成分和药理活性研究现状[J].天然产物研究与开发， 2012， 24： 152-157.

[4]罗玉婷， 蓝玉甜， 黄岚， 等.钩状石斛组织培养技术研究[J].安徽农业科学， 2014， 42（21）： 6931-6933.

[5]毕志明， 麦建峰， 朱琳， 等.钩状石斛化学成分的研究[J].中国药学杂志， 2006 ， 41（21）：1618-1620.

（收稿日期：2019-01-17 编辑：陶希睿）