高频红外吸收法测定铁矿石中硫

付盈盈

（贵州省地质矿产勘查开发局一〇六地质大队，贵州 遵义 563000）

我国是铁矿石的进口大国，而铁矿石质量的高低，严重影响着钢铁冶炼的质量和生产，因此，如何准确的对铁矿石中硫的含量进行检测是相关工作者的重要工作之一。传统的硫酸钡重量法虽然具有测试精度高，测量范围广等优点，但是操作过于复杂，且分析时间较长，已经无法满足当前钢铁冶炼生产的要求，基于此背景下，文章将重点研究分析高频红外吸收法对铁矿石中硫含量的测定。

1 常见铁矿石中硫的检测方法

1.1 硫酸钡重量法

该种方法是利用氧化钠和碳酸钠溶剂对铁矿石样品进行溶解，并经过过滤沉淀物后，加入氯化钡，使得硫酸根产生化学反应，形成硫酸钡沉淀，最终对硫酸钡的重量进行沉重计算，得出铁矿石中硫的含量。该方法具有准确度高，测量范围广等优点，但是缺点是分析时间较长，且步骤繁琐，只能用于仲裁分析，不适用于生产质量的控制分析。

1.2 库伦滴定法

该种测定方法的原理是：首先将铁矿石样品在富氧状态经过1200℃的高温充分燃烧，将所产生的二氧化硫气体经水吸收，产生亚硫酸，并利用点解所产生的碘和溴来氧化滴定二氧化硫，通过点解碘和溴所消耗的电量对硫含量进行测量。该种测定方法具有检测速度快，操作简便以结果准确等优点，应用十分广泛。

1.3 高频红外吸收法

高频红外吸收法的工作原理是：被测铁矿石样品在富氧状态下经过高温充分燃烧，产生了二氧化硫，通过载气设备将其输送到红外线检测室中，通过红外检测器，对其吸收能的变化进行检测，从而计算铁矿石中硫的含量。该方法虽然相比较前两种方法检测结果略有不足，但是稳定性较强，检测操作便捷，当前在钢铁企业中应用十分广泛。

2 铁矿石高频红外吸收法的实验

2.1 仪器设备的选择

（1）仪器设备：选用GS-168型号红外碳硫分析仪。

（2）磁铁矿样本：选择的磁铁矿标样02-45A（硫含量 0.075%）、02－44C（硫含量 0.083%）、02－44A（硫含量0.104%）。

2.2 助溶剂的选择

（1）钨助溶剂：一方面是钨比较容易被氧化，且在氧化过程中可以产生大量的热量，从而帮助铁矿石更容易充分的燃烧。另外一方面在钨燃烧之后，所形成的氧化钨有助于二氧化硫的释放。

（2）铁助溶剂：一方面由于铁矿石本身具有低导电、低导磁的特点，在实验过程中，收到高频交变磁场的影响，可以导致铁矿石本身升温速度较慢，不利于充分燃烧。另外一方面纯铁在燃烧成熔体后，具有较强的流动性，可能会渗透到样品当中，导致产生结块，不利于样品的充分燃烧。加入铁助溶剂可以有效的解决以上两个问题。

（3）通过对铁、物的混合物进行不同试验，当只加入钨助熔剂时，样品在溶解后存在不平滑的现象，导致出现曲线存在不完整等问题。当同事加入铁、钨助溶剂时，所得到的样品溶解后不仅处于平滑状态，而且释放的曲线较为完整，符合试验测定的要求，因此，本实验在进行样品助溶剂选择时，先放置了0.3g的铁助溶剂，然后在加入目标铁矿石样品，最后放入钨助溶剂1.5g左右。

2.3 试验方法

（1）对所测定的铁矿石样品，按照相关标准要求对其进行预处理。

（2）精准的进行硫酸钾标准物质的称量，并配置从1%～3%范围的硫标准容易，取1mL改溶液放置在锡管当中，基于90℃下进行烘干。

（3）在坩埚当中，先添加1g左右的纯铁助溶剂，然后加入0.5g的铁矿石样品，最后再放入1g钨助溶剂。控制氧气的流量大约为3L/min，通过高频燃烧，对铁矿石样品中的硫进行测定。

3 高频红外吸收法的测量结果

3.1 高含量硫标准溶液的释放曲线

配置硫含量为1.5%的硫标准溶液，在烘干处理之后，将其放置在已经预处理的坩埚当中，一次加入纯铁助溶剂，钨助溶剂，最后通过高频燃烧，最终得到的硫释放曲线如图1所示。整个燃烧时间小区40s，吸收曲线符合正态分布，且无任何拖尾现象。

图1

3.2 不同称样量下测定结果的影响

在试验过程中，铁矿样品燃烧过程中，会导致大量粉尘产生，会导致二氧化硫吸附在粉尘上，给最终的测定结果造成影响。因此，合理的把控被测样品的称样量十分关键。本实验分别采用0.1、0.2、0.3和0.5g四种不同的称样量，进行试验分析，通过如表1所示的结果，发现基于0.3g称样量时，样品的测定结果最为准确。

表1 不同称样量下测定硫的结果

3.3 精密度和准确度的试验结果

根据测量结果，取出0.3g的不同铁矿石样品，采用高频红外吸收法进行测定，每种方法均进行7次测定，取其中平均值，从而计算不同样品的相对标准偏差，结果如表2所示。

表2 不同铁矿石样品的精密度和准确度试验结果%

3.4 加标回收试验结果

通过对铁矿石样品，加入不同比例的硫，进行回收率试验，根据试验结果表明，采用高频红外吸收法平均回收率约在102%～107%。结果如表3所示。

表3 本实验加标回收结果

4 结 语

综上所述，文章结合实例分析了铁矿石中硫测定的主要方法和试验过程中。通过试验结果表明，采用高频红外吸收法进行铁矿石中硫含量的测定具有高准确性、高回收率的优点，满足了相关行业的需求。因此，相关工作者应当重视高频红外吸收法的研究，不断提升自身专业知识水平，熟练掌握该方法的优点，给钢铁冶炼生产提供有力的技术支出和依据。