原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量

魏晶晶

（新疆地矿局第一区调大队，新疆 乌鲁木齐 830000）

随着我国社会经济的快速发展，我国环境污染日益严重，环境监测工作也越来越受重视，而对土壤中砷和汞的含量进行测定是环境监测的一项重要内容。因此，需要我们定期测量土壤中的砷含量，以了解和掌握所测土壤环境的污染情况。

1 原子荧光光谱法测定原理

样品进行酸消解反应进行提取之后，将还原剂滴入配置好的试液当中去，目的是使五价的砷元素还原成为三价砷元素；之后加入可以使砷元素转换成为砷化氢的硼氢化钾（也可以是硼氢化钠），通过氩气进行载入到事先准备好的石英炉当中来进行分解，这样就得到了原子态的砷；之后特种的砷空心阴极灯就会发射出特殊的光来对其进行激发而产生一些原子荧光同之前所要进行测定的溶液当中的砷浓度之间会有正比的关系。从而测定出样品的砷含量进行测定[1-2]。

2 试验部分

2.1 试验仪器设备以及试剂的选择首先，试验仪器的选择，AFS2002a双道原子

荧光分光光度计，砷、汞空心阴极灯，微波消解仪；其次，试验试剂的选择。在试样用水的选择上，以去离子水进行试验；在酸剂的选择上以优级酸来进行试验，剩余的试剂为分析纯。

主要试剂有：①王水，（1+1），优级纯。②标准贮备液，砷为每mL含1mg，汞为各每mL含0.5mg的贮备液，10%王水溶液。标准系列配置时，逐级稀释。③硼氢化钾溶液，1.5%称取15g硼氢化钾，加5g氢氧化钾，溶解后棉花过滤，水稀至1000mL。④硫脲-抗坏血酸混合溶液5%称取5 g硫脲，5g抗坏血酸溶于100mL水中，摇匀，放置20min。

2.2 试验条件

1） 仪器工作条件，详见表1。

表1 仪器工作条件

2） 断续流动程序。详见表2。

表2 断续流动程序

3） 测量条件。详见有3。空白判别值：3，仪器调试按以上要求调到最佳条件后，再进行测试。

表3 测量条件

2.3 样品处理

将采集的土壤样品风干后，用玻璃棒压散，除去泥中异物，用四分法缩分，研磨至样品通过120目尼龙筛后，混合备用。准确称取土壤样品0.200 0g置于微波消解罐中，用少量去离水浸湿，加入王水，拧紧瓶盖进行消解。消解完毕冷却后，将消解液全量转移至聚四氟乙烯坩埚中，置于电热板上蒸发至近干，冷却后加入一定量的质量分数为5%的HNO3溶液溶解残渣，并转移至50mL的比色管中，加入质量分数为5%的硫脲溶液5mL，用质量分数为5%的HNO3溶液定容至标线摇匀，消解液经PSA固相萃取柱过滤后进行原子荧光分析，同时，进行样品空白实验[3]。

3 试验结果与讨论

3.1 基体的干扰和去除

本实验采用PSA小柱对土壤消解液进行预处理。当消解液通过PSA吸附剂时，金属离子浓缩在其表面，被测物质通过吸附剂。实验结果表明，当消解液经PSA小柱过滤后分析，可以消除Cu、Ni、Fe、Cr和Co等共存金属对砷和汞的测定干扰。

3.2 标准曲线

将100 mg/L的砷和汞标准储备液用质量分数为5%的HNO3溶液逐级稀释配制成质量浓度分别为 0.50μg/L、2.00μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L的标准溶液，最后一次稀释时要加入10 mL的质量分数为5%的硫脲溶液将高价态砷和汞还原成低价态使砷和汞更易生成气态氢化物，用质量分数为5%的HNO3定容到100 mL摇匀待测；在工作条件下测定标准溶液，并以质量浓度为横坐标，对应的原子荧光值为纵坐标，分析绘制砷和汞的工作曲线。结果表明砷和汞在0.50～20.0μg/L的质量浓度范围内，质量浓度与荧光值的线性关系良好，砷线性回归方程为：

Y=209.43X+14.77；相关系数r=0.999 4.

汞线性回归方程为：

Y=378.26X-9.68；相关系数r=0.999 6.

3.3 检出限

按上述仪器条件连续分析7个0.50μg/L的砷和汞标准溶液，计算砷和汞测定值的标准偏差S分别为0.005 41μg/L和0.012 7μg/L。按照《环境监测分析方法标准制订技术导则》 （HJ 168—2010）对检出限的规定，检出限按以下公式计算：

当n=7时，t值取3.143，计算得砷的检出限为0.017μg/L，汞的检出限为0.004μg/L。当土壤样品为0.200 0 g，定容体积为50 mL时，本方法砷最低检出限为0.004μg/g，汞最低检出限为0.001μg/g。

4 结语

用（1+1） 王水消解土壤样品，1.5%KBH4为还原剂，5%HCl为载流，氢化物原子荧光法同时测定土壤中的As和Hg含量，该方法检出限低，准确度和精密度高，可用于大量土壤样品的检测，减少了土壤重金属检测的工作量，节约了检测成本。