2017年全国省级兽药检验单位检测能力比对结果分析

韩宁宁，戴 青，于丽娜，杨秀玉，赵 晖

(中国兽医药品监察所，北京海淀 100081)

实验室间能力比对是利用实验室间比对来确定实验室能力的活动，实际上它也是为确保实验室维持较高的校准和检测水平而对其能力进行考核、监督和确认的一种验证活动[1]。通过比对，可评价实验室是否具有胜任其所从事的检测的工作能力，亦可补充加强实验室内部的质量控制程序。另外，能力比对验证结果和评价也为实验室的评审和认证提供重要依据。根据《农业部关于印发〈2017年兽药质量监督抽检计划〉的通知》(农医发〔2017〕2号)[2]要求，为进一步加强兽药检测机构能力建设，确保兽药检验质量，中国兽医药品监察所于2017年5月～6月组织开展了抗生素微生物检定法(管碟法)测定安普霉素含量能力比对。

1 材料与方法

1.1 比对项目 本次比对的考核项目为抗生素微生物检定法(管碟法)测定安普霉素含量。

1.2 参加单位 本次比对原则上要求省级兽药检验单位必须参加，同时欢迎各地市级兽药检验单位及兽药生产企业的参加。本次比对参加单位有省级兽药检验单位29家，兽药生产企业3家。西藏自治区兽药监察所、吉林省兽药饲料检验监测所及天津市兽药饲料监察所由于各自原因，未参加本次能力比对。

1.3 比对方法 本次比对的试验方法参照《中国兽药典》2015年版一部 硫酸安普霉素的含量测定方法[3]。上述标准规定“按干燥品计算，每1 mg的效价不得少于550安普霉素单位”。但是考虑到干燥失重消耗样品量较多，且将干燥失重的测量结果代入含量测定的计算会增加整体检验过程的不确定度，因此在作业指导书中要求各参加单位按照湿品含量报送结果。

1.4 比对样品 本次能力比对提供2支安普霉素样品，均为棕色安瓿包装，每支装量约200 mg。同时提供1支安普霉素标准品，来源/批号为中国兽医药品监察所/K0231610。考虑到由于季节因素吸湿会影响测定结果，要求样品及标准品均开封后立即使用，且仅供一次使用。考虑到参加单位需进行一次效价估值测定及一次正式试验测定，故提供2支安普霉素样品。

1.5 评定方法及标准 本次能力比对统计分析采用中位值和标准化四分位距法，即采用稳健统计的中位值作为指定值，标准化四分位距(NIQR)为变动性度量值，计算各参加单位结果的Z比分数(Z值)。以Z比分数(包括实验室间Z比分数ZB和实验室内Z比分数ZW)评价参加单位的结果，即：若|Z|≤2，检测结果为满意结果；若2<|Z|<3，检测结果为有问题；若|Z|≥3，检测结果为不满意结果或离群值。各统计量的意义及相关计算方法参见CNAS GL02：2014《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》[4]。

2 结果

参加能力比对的32家单位均在规定时间内报送了检测结果。在Z比分数的统计中，有27家的结果为满意，有3家的结果有问题，2家的结果为不满意，各占总数的84.4%、9.4%、6.2%。其中，代码为15和16的2个单位 2<|ZW|<3，即实验室内2个结果之间差异较大；代码为25的单位2<|ZB|<3，代码为19和28的2个单位|ZB|≥3，即实验室提供的2个结果与中位值差异较大。具体结果参加表1。

表1 各参加单位的检测结果和统计结果

续表

注：标“§”的为不满意结果；标“*”的为有问题结果

3 分析

影响抗生素微生物检定法(管碟法)定量结果准确性的因素主要包括：实验员操作技能、实验室环境、培养基制备、检验用菌、浓度比的正确计算等。经审核32个参加单位提交的记录与报告，发现问题如下：

3.2 无原因删除菌碟 在使用效价测量仪测量菌碟并进行计算的过程中，除非有抗生素药液溅出钢管、钢管被碰移位或碰倒等明显原因，一般不删除菌碟，尤其不能为使平行测定结果偏差小而人为删除菌碟。如有删除，应说明原因。在铺菌碟的过程中，2组供试品的菌碟数一般一致。但经审阅参加单位的原始记录发现，代码为01、04、07、08、11、27的6家单位2组菌碟数目不一致，也没有说明原因。尤其是代码为07的单位一组菌碟数为8个，另一组菌碟数为5个，不太正常。代码为06的单位虽在记录中体现出所做碟数与参与统计碟数不同，但并未说明原因。

3.3 抑菌圈直径超出范围 《中国兽药典》2015年版一部附录抗生素微生物检定法[3]规定，二剂量法的标准品高剂量组抑菌圈直径应为18～22 mm。代码为10、25的2家单位有标准品高剂量组抑菌圈直径不在此范围内的菌碟。

3.4 天平室的温湿度无记录或超范围 使用天平进行称量的过程应对天平室的温湿度进行控制，以防止样品吸潮、静电等现象出现，影响称量的准确性。代码为03、04、12、14、22、23、24的7家单位在记录中未体现天平室的温湿度。代码为27的单位天平室温度为30 ℃，超出15 ℃～28 ℃的常规控制范围。

3.5 修约进位错误 本次能力比对要求结果1与结果2均保留至小数点后1位。如效价测量仪出具的报告结果保留位数多于小数点后1位，应按照修约规则进舍至规定的位数。代码为02的单位在记录中有修约的进位错误。

3.6 统计方法的缺陷 本次能力比对大部分单位提交的结果1与结果2之间的差异小于2个效价单位，导致体现实验室内差异的D值分布比较集中，标准化四分位距偏小，进而导致虽然代码为15与16的2家单位结果1与结果2之间的相对偏差均仅为0.7%，计算出的ZW值仍均超出满意范围。

4 总结

本次省级兽药检验单位能力比对总体结果理想。相较于2011年我所组织的相同考核项目的能力比对而言，结果满意率由71%提升至84%，说明各参加单位对自身检测能力的重视及技术水平的提升。当然，比对过程中也发现各参加单位对抗生素微生物检定法的掌握能力不尽相同，某些单位试验及计算过程中仍存在上述问题。结果不满意的单位应结合自身检验过程，查找不满意原因，从人员培训、环境改进、方法优化等不同角度进行整改。