硅酸锆粉体合成和涂层准备工艺分析

李万景 王宇旭

(1 江苏脒诺甫纳米材料有限公司 江苏 宜兴 214200)(2 宜兴市科学技术局 江苏 宜兴 214200)

随着科学技术的不断进步，在工业生产领域人们对于材料性能的要求也越来越高，对于一些粉体的纯度、粒度等性能的要求也越来越高。硅酸锆是生活中多种领域产品生产使用的原材料，自然环境下的硅酸锆常常含有相应的杂质，较低的纯度不能够满足一些高端产品的使用需求。为满足社会生产的需求，需要合成纯度较高的硅酸锆粉体，这对相关行业的发展以及促进社会的进步都具有十分重要的意义。对于一些特殊的产品来说，其对热障涂层的隔热和阻止氧离子扩散的能力要求越来越高，而硅酸锆作为高温热防护涂层材料能够很好地解决这些问题。

1 硅酸锆粉体合成工艺分析

1.1 固相法

高温固相法一般是直接采用ZrO2、SiO2作为原料，按照一定的比例混合均匀，经过高温煅烧后得到具有一定粒度的硅酸锆粉体。由于受到原料和合成方法的限制，上述的过程往往需要较高的合成温度，而且还不能够进行完全反应。该种合成方法的合成温度受到多种因素的影响，在实际合成过程中合成温度的差别很大。一些研究学者通过研究使用矿化剂在合成过程中的作用，发现其中活泼的反应基有效降低了反应的活化能，降低了合成温度。固相法虽然具有较高的效率、简单的工艺以及能够批量生产等优点，但也难以得到相应要求的硅酸锆粉体。

1.2 沉淀法

该方法是将沉淀剂加入到包含一种或多种离子的可溶性盐溶液中，经过一系列化学反应得到相应的共沉淀物，再对沉淀物进行进一步分解，得到硅酸锆粉体。比如在一些学者的研究中，使用氯氧化锆和硅溶胶为原料，加入氨水形成混合液，并将混合液的pH值调到9.5，再经过过滤、洗涤得到沉淀物。在80 ℃的温度下将沉淀物干燥6 h，再经过450 ℃的高温处理1 h，得到相应的样品，将样品在1 200 ℃高温下进行煅烧，最后得到硅酸锆粉体。该方法对于设备和技术的要求不高，花费的成本低且产品纯度高，但是其粒度较大，具有较差的分散性，溶液中的阴离子不容易去除。

1.3 微乳液法

微乳液的概念可以定义为2种互不相溶液体在表面活性物质的作用下形成的热力学稳定、各向同性、外观透明或半透明、粒径在范围内的分散体系。有研究学者利用环己烷作为油相，把氨水作为水相，通过使用相应的表面活性剂，在1 300 ℃的温度下利用反胶束型微乳液合成出纯度较高的硅酸锆粉体。与传统的制备方法相比较，反胶束微乳液法实验装置简单，容易操作，得到的硅酸锆粉体粒度以及分散性都较好。

1.3.1 实验方法

采用TX-10、正丁醇和环己烷为原料，按照一定的比例配置油相溶液，向溶液中加入氨水并不断进行搅拌，得到稳定透明的油包水型微乳液，在搅拌过程中向微乳液中加入20%质量分数的浓度为1 mol/L的正硅酸乙酯，得到的溶液记为1号。将正硅酸乙酯换成ZrOl2水溶液，按照相同的条件制得2号微乳液。经过一系列的流程得到前驱物粉末，并在不同的温度下进行煅烧，其整个流程如图1所示。

图1 微乳液法制备硅酸锆粉体流程图

1.3.2 对前驱物分离并洗涤

利用微乳液法制得的前驱物，需要通过破乳这一操作才能够将其从微乳液中分离出来，在这个过程中，利用破乳剂丙酮来进行破乳。通过相应的操作我们可以得到含有TX-10等物质的前驱物，再经过用丙酮进行洗涤操作后，用去离子水进一步洗涤可以除去前驱物表面较多的表面活性剂。洗涤流程如图2所示。

丙酮破乳→静置→离心分离→丙酮洗→离心分离→去离子水洗涤→离心分离→无水乙醇洗→离心分离

图2前驱物分离以及洗涤流程

1.3.3 对前驱物进行干燥和煅烧

经过以上步骤处理后得到的前驱物，要在110 ℃的烘箱中进行干燥数小时，干燥后得到的样品进行充分的研磨可以得到前驱物粉末，在不同的温度下进行煅烧就可以得到硅酸锆粉体。

2 硅酸锆涂层制备工艺分析

硅酸锆作为一种重要的生产原料，其具有耐高温和耐腐蚀的特点，特别是对于一些在高温腐蚀性强的环境下使用的金属材料具有很好的保护作用。涂层保护作为金属保护的一种重要的保护形式，对于硅酸锆涂层的制备工艺进行深入的研究具有十分重要的意义。比如对于陶瓷涂层，常用的制备工艺包括等离子喷涂技术、 电泳浸涂加高温烧结技术以及刷涂加高温烧结技术等。

2.1 等离子喷涂技术

在等离子喷涂技术中，其所谓的等离子体是指气体经压缩电弧后形成的高温等离子体。等离子喷涂是采用压缩电弧作为热源，其中压缩电弧由普通电弧经机械压缩、热压缩以及自磁压缩而产生。这样的等离子体具有温度高、能量集中、焰流速度高、以及较好的稳定性和调解性等特点。硅酸锆粉体经过等离子焰流加热到熔化或半熔化状态，随着等离子焰流高速喷射并沉积到相应的基体表面上，经过一系列的作用形成结合良好的层状致密涂层。

2.2 电泳沉积技术

电泳沉积技术结合DLVO理论的沉积机理以及双电层形变机理，通过一系列的作用使相关粒子进行沉积，在其他条件的辅助下，就可以得到相应的电泳涂层。在这个过程中电场作用力发挥着重要的作用。

随着我国社会经济的快速发展，对于工业领域中一些要求耐高温、耐腐蚀性能较高的零件设备来说，其需要较好的热障涂层。硅酸锆作为一种形状为岛状结构的硅酸盐矿物，其具有高熔点、低热导率以及低膨胀系数等特点，符合许多领域产品生产时对所需的材料性能的要求。通过对硅酸锆粉体以及涂层制备方法的研究，在实际的生产过程中，相关人员能够制得更加优良的硅酸锆产品，从而促进相关行业的发展。