蔬菜中吡虫啉和多菌灵同步测定法研究

摘要：本文针对黄瓜中吡虫啉、多菌灵的极性，采用高效液相色谱法和紫外检测器进行分析，建立同时测定吡虫啉、多菌灵的方法。结果表明，吡虫啉回收率为95%～105%，相对标准偏差为1.1%～5.3%;多菌灵回收率为90.5%～108.0%，相对标准偏差为1.2%～8.2%。该方法前处理操作简便，测试时分离效果好，定性和定量的准确性非常高，值得推广应用。

关键词：高效液相色谱法;多菌灵;吡虫啉

多菌灵、吡虫啉这2种农药作为杀菌、杀虫剂在蔬菜生产上应用十分广泛，难免存在残留。测定这2种农药大多采用高效液相色谱法，但国家标准和行业标准中都采用各自不同的单个农药分析法。但其样品制备麻烦、耗时，检测成本高。液—质联用检测方法虽然准确性及灵敏度较高，但设备昂贵、对操作人员的技术性要求很高，各县检测中心在人力、财力方面根本无法满足要求，所以此方法不能被广泛使用。经过多次试验证明，采用高效液相色谱，同时测定蔬菜中这2种农药的残留分析方法，可以大大缩短检测时间，提高检测精确度，降低检测成本。

一、材料与方法

（一）仪器与材料

1.主要仪器

高效液相色谱Agilent 1260配紫外检测器，色谱柱型号C18，4.6 mm×25 cm，5 μm超声波提取仪，数显控温水浴锅，匀浆机。

2.标准品

吡虫啉100 μg/mL，多菌灵100 μg/mL，农业农村部环境保护科研监测所提供。

3.试剂

乙腈，农药残留等级。甲醇，色谱纯。氯化钠，优级纯。固相萃取柱，氨基柱，容积6 mL，灌装500 mg。滤膜，0.2 μm，有机系列。

（二）试验步骤

1.萃取

称取25.00 g样品放入250 mL烧杯中，加入50.0 mL乙腈，在高速匀浆器中（15 000 r/min）匀浆2 min后，用滤纸过滤到100 mL具塞量筒（装有6 g氯化钠）中收集滤液后盖上量筒塞，剧烈震荡1 min，在震荡过程中注意排放量筒中的气体，最后在室温下放置30 min以上，让乙腈相和水相分层[1]。

2.纯化

从量筒中吸取10.00 mL乙腈相溶液，装入100 mL烧杯中，将其放置在70 ℃水浴锅上（有通风设备），蒸发乙腈，在其近干时加入2.0 mL甲醇+二氯甲烷（5+95）溶解残留物，等待进一步纯化。将氨基柱用5.0 mL甲醇+二氯甲烷（5+95）洗脱液预洗涤，当溶剂液面接近氨基柱吸附层时，立刻加入待纯化溶液，用50 mL烧杯收集，用4 mL甲醇+二氯甲烷（5+95）洗脱液冲洗含有残留液的烧杯后过柱，并重复一次。将烧杯放在50 ℃的水浴锅上加热，蒸发接近干燥，用甲醇+水（1+1）分多次定容至5 mL，将其通过0.2 μm有机滤膜过滤，待检测[2]。

3.检测条件

波长270 nm，流动相为甲醇/水（1∶1，V/V），流速1.0 mL/min，注射量25 μL，检测时间15 min。

二、结果与分析

准确称取黄瓜WG—2018005样品中的3份样品25.00 g，分别添加吡虫啉0.10 mg/kg、多菌灵0.20 mg/kg，于室温下静置20 min，按上述试验步骤操作处理，做3个平行样品。外标法测定其残留量，并计算添加回收率和相对标准偏差（RSD）。

由图1可知，用上述检测条件能实现吡虫啉、多菌灵的同步测定，同时根据其各自的相关性能得出仪器的灵敏度高、稳定性好。

由图2～4的3幅色谱图可知，根据保留时间能准确定性，根据峰面积能准确定量。黄瓜中吡虫啉残留量平均值为0.102 mg/kg，多菌灵残留量平均值为0.202 mg/kg;试验用的黄瓜样品无吡虫啉、多菌灵农药残留。通过计算得出，吡虫啉回收率为102%，相对标准偏差（RSD）是1.5%;多菌灵回收率为101%，相对标准偏差（RSD）是1.2%。从而分析得出回收率在90%～110%，表明检测结果的准确度高，说明样品处理方法和检测方法成立;相对标准偏差在0%～10%，表明试验的精密度高，符合精密度要求。因为精密度是保证准确度的先决条件，换言之准确的试验一定是精密的。

三、结论

本研究得出，可以通过相同的检测方法进行定性、定量分析吡虫啉、多菌灵的组分，回收率、相对标准偏差、准确度均可满足要求。该检测方法具有简单、快速、准确、分离效果好、检测成本降低等优点，适用于蔬菜中吡虫啉、多菌灵的残留分析。

参考文献：

[1]孙颖.糖醋排骨热反应香精中5-羟甲基糠醛形成的影响因素分析[J].北京：北京工商大学，2017.

[2]曹爱华，李义强，徐光军，等.高效液相色谱法同时测定烟草中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵的残留量[J].中国烟草科学，2009（1）：31-34.