钢质管道熔结环氧粉末涂层拉拔法附着力评价研究

韩 冰 刘杨宇 毛天宇

（中国石油集团工程技术研究有限公司，天津 300451）

0 引言

三层结构聚乙烯层（3PE）防腐技术在我国石油工业埋地长输管道及油气田集输管道防腐工程中得到广泛的应用，提高了我国管道防腐技术水平，延长了管道使用寿命，取得了良好的效果。其中，熔结环氧粉末（FBE）底层与钢管表面直接粘结，两者之间的附着力性能是影响钢制管道防腐性能的关键指标之一[1,2]。

根据调研，目前国内外相关技术标准对于涂层附着力性能检验均采用了撬剥评级的方法，并且评级标准基本一致[3-6]，如表1所示。可见，此方法根据描述由测试人员给出简单的等级判断，属于定性指标，并且受人为因素导致的误差较大，不符合现代质量评价分析自动化、指标数量化的发展趋势。本文使用拉拔法评定FBE涂层附着力性能，并与撬剥评级的方法进行了比对，得出拉拔法评定FBE涂层附着力的测试条件及评价性能指标。

1 试验方法

1.1 试件制备

底板选用尺寸为长宽为100mm，厚度6mm的钢制试板，50℃干燥24h后干燥器内冷却至室温，取出后表面按规定除锈，采用热喷涂方法制备单面涂层钢板试件，涂层厚度为（0.35±0.05）mm。自然冷却至室温，每组试件数应为3个。

1.2 撬剥评级法

参照SY/T 0315-2013《钢质管道熔结环氧粉末外涂层技术规范》中附录G相关要求。试件浸泡后取出擦干，当试件仍温热时，立即用小刀在涂层上划一个大约30mm×15mm的长方形，透过涂层到达基底板，然后在空气中自然冷却到20℃±3℃。 在取出试件后1h内从长方形的任一角将刀尖插入涂层下面,以水平方向的力撬剥涂层，连续推进刀尖直到长方形内的涂层全部撬离或涂层表现出明显的抗撬性能为止。按下列分级标准评定长方形内涂层的附着力等级。

1.3 拉拔法

参照ASTM D4541-2017《拉开法附着力试验》中相关要求[7]，拉拔法测试仪如图1所示，附着力测试按以下步骤进行：

（1）粘结测试柱：应选用直径为10mm或20mm的铝制测试柱，先用砂布将固化完全的FBE涂层表面和测试柱粘接面打毛，清除灰尘。然后，将配好的胶粘剂涂抹到测试柱及防腐层表面，将测试柱与防腐层粘接，并按照产品使用说明使胶粘剂充分固化；

（2）防腐层切割：胶粘剂固化24h后，用配套环齿型切割器沿测试柱外沿进行环形切割，应切透补口防腐层，直达被涂覆底材表面，即钢材表面或管体防腐层表面。切割时，应避免搬扭测试柱，防止切割出的圆形涂层和底材的粘接受到破坏；

（3）将试板放置在水平位置，试验温度应控制在（23±2）℃，将自动拉拔测试仪与测试柱正确联接后开始测试；

（4）分别记录三次试验的测定值，以算术平均值作为试验结果，数值修约到二位有效数字，并报告粘接面的破坏类型。

表1 撬剥法涂层附着力评价标准

图1 自动拉拔附着力测试仪及锭子

2 结果与分析

2.1 不同浸泡温度的涂层附着力变化

选择浸泡温度为50、60、70、80、90℃，开展玻璃化转变温度（Tg）为110 ℃的FBE涂层水浸附着力试验，试验结果如表2所示。

可见，当浸泡温度在80℃以下时，在浸泡56d后，FBE涂层撬剥法附着力评级仍然为1级，拉拔法附着力也保持在35MPa以上，观察涂层表面没有或存在轻微的色变，表示涂层的粘附力性能良好。当浸泡温度达到80℃时，56d后撬剥法附着力评级仍为1级，但是拉拔法附着力在浸泡28d时开始出现下降趋势，观察涂层表面颜色显著变浅。浸泡温度90℃时，下降趋势提前到浸泡14d时开始出现。经测定该涂层的湿膜玻璃化转变温度为84.7℃，当FBE涂层浸泡温度接近或高于此温度时，涂层结构开始变得松弛，导致附着力性能下降，涂层内的颜料等无机物质溶出[8,9]。比较两种评价方法可以看出，拉拔法能直观的反映出FBE涂层附着力随温度及浸泡时间的变化而发生的性能改变，可全面评价涂层附着效果[10]。

2.2 不同类型FBE涂层附着力试验

选择4种不同Tg的FBE涂层，开展浸泡温度80℃的水浸附着力试验，结果如表3所示。

可见，FBE涂层的Tg越高，其水浸后附着力性能越好；Tg=100℃涂层浸泡7d时，拉拔测试涂层表面出现胶结破坏，14d时，底板与涂层出现附着破坏，说明水分已经渗透到了底板，对涂层与金属底板的界面形成了破坏；Tg=105℃涂层浸泡14d时，涂层表面开始胶结破坏，28d时，涂层内聚破坏；当Tg=110℃时，在浸泡28d时涂层表面出现胶结破坏；当Tg=118℃时，直到浸泡第56d涂层表面才开始出现胶结破坏。

选择3#、4#FBE涂层进一步开展浸泡温度95℃的水浸附着力试验，结果如表4所示。

可见，Tg=100℃涂层浸泡7d时，拉拔测试涂层表面开始胶结破坏，14d时，涂层内聚破坏，56d时，涂层与底板出现附着破坏，撬剥法评级3级；Tg=118℃涂层浸泡14d时拉拔涂层出现表面胶结破坏，28d时出现涂层内聚破坏。

表2 玻璃化转变温度110℃涂层水浸附着力试验结果

表3 浸泡温度80℃涂层附着力试验

表4 浸泡温度95℃涂层附着力试验

上述测试情况验证了加拿大标准CSA245.20-2014将FBE涂层划分为低玻璃化转变温度（Tg＜115℃）涂层和高玻璃化转变温度（Tg＞115℃）涂层的合理性。结合与撬剥法测试结果的比对情况，建议以玻璃化转变温度115℃为分界点，划分FBE涂层类型，Tg≤115℃的FBE涂层水浸附着力试验条件：浸泡温度为80℃，浸泡时间28d，拉拔法性能指标为≥20MPa；Tg＞115℃的FBE涂层水浸附着力试验条件：浸泡温度为95℃，浸泡时间28d，拉拔法性能指标为≥20MPa。

3 结论

（1）拉拔法评价FBE涂层附着力具有直观、量化、可反映涂层附着力变化趋势的优点；

（2）FBE拉拔法附着力评价测试条件：Tg≤115℃的FBE涂层：浸泡温度为80℃，浸泡时间28d；Tg＞115℃的FBE涂层：浸泡温度为95℃，浸泡时间28d。性能评价指标为≥20MPa。