提高焦炭反应性测定结果准确性方法探究

王玉龙

摘要：焦炭反应性（CRI）与反应后强度（CSR）模拟焦炭在高炉中的运行状况，是衡量焦炭高温冶金性能、评价焦炭质量的重要指标。基于此，本文主要对提高焦炭反应性测定结果准确性方法进行了简要的分析，以供参考。

关键词：焦炭反应性；测定结果；准确性；方法探究

1温度控制

（1）反应温度平衡原理。反应温度应严格控制在1100℃±5℃。测定过程中必须严格控制温度，才能保证测定结果的准确。（2）升温速率。试验过程中应使用精密温度控制仪调节炉体加热，升温速度为（8～16）℃/min。由于反应性及反应后强度连续测定时间较长，特殊情况下为了满足检验任务的要求，对同一台反应性测定装置在室温下升温和在300℃开始升温做了对比实验，结果如表1所示。

从表1可看出，开始温度对实验结果的影响不是太大。特殊情况下，检测任务时间紧，可以考虑300℃开始升温。但正常情况下，建议在室温下升温，试样冷却到100℃以下取出称量。（3）热电偶必须定期检定反应性测定装置尽量选用精度较好的S型电偶。热电偶要定期请计量部门进行检定，保证温度的准确性。在2次检定中间要根据设备使用情况进行期间核查。定期对热电偶及控温器进行核查，用经检定合格的电位差计对温度控制器测温表进行校验，确认其温度能否控制在1100℃±5℃。目前反应性测定仪的控温系统都是由智能仪表来完成，通过内部参数PID的调节来控制温度。查看温控器显示温度与实际温度的差异，如果超差需进行参数修正。经修正后的温控器，使焦炭试样严格控制在1100℃±5℃进行反应，确保焦炭反应性检测结果的准确性。（4）热电偶要插到热电偶套管底部，顶部位于焦粒层中心位置热电偶里面的偶丝顶端如与套管的顶端距离过大，会造成所测温度比焦粒中心实际温度偏低，测定时会使中心温度超过1100℃，加速焦炭与二氧化碳的反应，使反应性测定值偏高。（5）恒温区的长度必须大于150mm反应器中200g试样高度约100mm，所以炉膛恒温区的长度必须不小于150mm，保证实验时试样完全处于1100℃±5℃恒温区。恒温区如果小于150mm时，将会造成试样不能完全放到恒温区中，不能完全在1100℃±5℃的温度下加热，造成测定结果出现偏差。恒温区越小，测定结果误差越大。这也是当前不同型号的反应性测定装置反应性测定结果比对超差的原因之一。恒温区必须定期检定。新安装的试验炉、更换加热体后需要检测恒温区。平时要做好设备的期间核查，确保反应温度准确。

2同炉测定的样品之间差异

为研究同炉测定过程炉内气氛对焦炭测定结果的影响，试验考察不同数量的煤样（挥发分Vd范围为20%～30%）和焦炭同炉测定挥发分，即每一坩埚架上放不同数量的煤样和焦炭，同时测定挥发分，观察焦炭的挥发分测定值的变化规律?分析认为，由于煤的挥发分释放是在隔绝空气的条件下加热时煤中有机质发生干燥脱气?热分解及二次脱气等一系列变化的过程，在550℃以下主要为干燥脱气和热分解，此时挥发分释放的反应速率较快；而焦炭由于其密度较大、样品致密、传热较慢、气体析出阻力较大，挥发分主要释放毛细孔吸附的水分及小分子的气体，此脱附为吸热过程，需在较高的温度下进行，整个过程受传热和脱附动力学控制。由于炉内已有煤样释放的大量气态化合物存在，气压增大则不利于焦炭挥发分的脱附。随着坩埚架上煤样数的增加，挥发分释放过程中气压逐渐增大，导致煤样数越多对焦炭挥发分测定结果影响越大，焦炭的挥发分测定结果越低。因此为准确测定挥发分，应将挥发分大小不同的样品分别测定，尤其对于挥发分相差较大的样品。

3提高水份检测精准性

随着高炉大型化和氧煤强化炼铁技术的不断进展，煤比逐渐提高，入炉焦比逐渐降低，因此对焦炭质量的要求也就愈来愈高，其中焦炭水分波动可以通过监测手段进行自动补偿，但仍然会引起炉内热平衡的波动与生铁成分的波动导致焦比升高，焦炭水分每增加l%焦炭用量增加约l.l%～l.3%，因此准确的检测焦炭的水份是质检工作的重要内容，提高水份检测的准确率是降本增效的重要举措。质检人员除按照标准取样制样外，还需要在细节中探索，降低因水分流失或试样吸潮造成的细微分析误差，准确测定入炉焦炭的水份含量。通过分析可知：（1）焦炭破碎至13mm以下混匀1遍取水分可替代混匀3遍取水分，最大允许偏差可以控制公司内控要求0.4%内，满足国标要求。（2）在实际生产中取水份样之前的每一次破碎、混匀、缩分都会造成焦炭制样时间的延长和水份的流失，在确保精密度的前提下，通过实验验证可以采取了混匀一遍取水份样的方法，挽回了经济损失。 （3）以此类推，在焦炭取样、制样、称量的各个环节都有仔细推敲的空间，關注每一个细节才能更精确的反应焦炭的实际水份，公平公正做好质检工作。

结束语

本文主要从温度控制、同炉测定的样品之间差异、水份测定三个方面进行了简要的分析，并提出了有效的提高测定结果准确性的方法，希望可以为相关人员提供一定的参考。

参考文献

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（作者单位：邯钢矿业分公司）