上海化工研究院有限公司
郭 俊 师 蓉 张 巍 颜 坤
新中国成立初期,我国氮肥工业处于萌芽时期,仅有几家工厂生产少量的氮肥。1949年我国化肥实际产量仅6 000 t(折纯),而同期美国、前苏联、日本、印度产量分别为4 260、1 240、620、20 kt,严重落后于欧美等强国。
中国氮肥工业始于20世纪30年代,按时间顺序如下。
(1)中国近代化学工业奠基人之一的吴蕴初先生于1934年1月发起成立天利淡气制品厂股份有限公司(上海化工研究院的前身单位之一),引进美国杜邦公司合成氨中试装置和法国卡登巴许公司空气法制硝酸设备。1935年8月至10月,液氨、稀硝酸和浓硝酸装置先后投产。抗战爆发后,部分设备内迁,工厂被日本帝国主义抢占,成为东亚电化工业株式会社第一工场[1];新中国成立后,经公私合营,到1956年,天利淡气制品厂股份有限公司成为上海天原化工厂天利部分,以液氨、氨水、稀硝酸、浓硝酸、氧气为主要产品。
(2)日本侵占东北时期,满洲化学工业株式会社于1935年在大连投产,主要生产合成氨、硫酸、硫酸铵等化工产品[2]。1945年,前苏联关东工业管理局接管了满洲化学工业株式会社,将大部分机械设备和化工成套装置拆走,工厂几近停产。1947年,我国政府收回该厂,定名为大连化学工厂;1957年与大连碱厂合并为大连化工厂,1960年更名为大连化学工业公司。
(3)1934年春,近代爱国实业家范旭东先生在南京卸甲甸开始筹备兴建中国最早的化工基地、远东第一大厂——永利铔厂,首任厂长为侯德榜。1937年1月硫酸厂首先开工出货,接着合成氨厂也开工出货,1937年2月硫酸铵也跟着出货,但运行还不到半年,因日寇大举侵华而不得不拆迁部分设备西撤。1952年7月,经过公私合营更名为永利宁厂。1959年3月,在永利宁厂的基础上,与南京磷肥厂、建筑公司、华东设计分院合并组建成立南京化学工业公司。
新中国成立初期,百废待兴,老厂恢复生产迫在眉睫,氮肥工业得到大力发展,几家老厂迅速恢复生产并实施了扩建工程,同时一大批新厂也陆续开工建设,形成了我国特有的中型、小型和大型氮肥厂相结合的局面。到2002年,我国氮肥和合成氨产量均占世界第一位。
在大连化学工厂的生产恢复过程中,第一套和第二套合成氨装置分别于1951年2月和5月投产,恢复了合成氨、硫酸、硫酸铵等化工产品的生产;在改扩建过程中,设计并试制成功我国第一台1 765 kW高压氮气压缩机[3]。
解放后,永利宁厂克服重重困难,迅速恢复了生产,并扩充新设备和采用新技术,大大提高了生产水平,1958年总产值为1949年的23.4倍,硫酸、合成氨、硫酸铵的产量也有很大的增长;在质量方面,硫酸铵的颗粒、颜色、含氮量、水分和游离酸含量等均符合一级标准。特别是当时永利宁厂22 kt/a硫酸装置开发出以我国资源丰富的硫铁矿为原料的工艺路线,取代了依赖进口的硫黄,以接触法代替塔式法制硫酸[4]。1950年9月,余祖熙等试制成功氧化钒催化剂,结束了中国不能生产催化剂的历史(1950年前,生产硫酸用的钒催化剂需从国外进口)。1954年至1956年,先后试制成功固定层煤气发生炉、高压循环压缩机和多层包扎式31.36 MPa氨合成塔[5]。
20世纪50年代中后期,我国从前苏联引进50 kt/a合成氨装置,陆续建成投产了吉林化工公司化肥厂、兰州化工公司化肥厂和太原化工公司化肥厂,主要生产硝酸铵。1956年,四川化工厂拥有了我国自行设计的75 kt/a合成氨装置,说明充分消化吸收了前苏联技术,并能从我国国情出发自力更生开发成功整套氮肥生产装置。1958年,根据四川化工厂的生产设计经验,原化工部氮肥设计院编制了以无烟煤为原料的50 kt/a合成氨的定型设计,然后在上海吴泾、浙江衢州和广东广州相继建成了中型氮肥厂,这些厂的主要产品都是硫酸铵,自此我国氮肥工业进入了自行设计、自制设备和自己施工建设新的发展时期[6]。随后所建的氮肥厂主要有两种类型:产氨能力相当于45 kt/a的碳酸氢铵生产装置和产氨能力相当于60 kt/a的尿素生产装置。前者以江西氨厂、宝鸡氮肥厂、宣化化肥厂等为代表,后者有石家庄化肥厂、银川化肥厂、鲁南化肥厂等,这些厂大都以煤为原料,其中尿素厂的投产开启了我国高浓度氮肥的生产。
1966年,四川泸州天然气化工厂从英国引进100 kt/a合成氨装置,以天然气为原料制氨,其160 kt/a尿素装置从荷兰引进,采用水溶液全循环工艺。1970年,陕西兴平化肥厂从意大利引进50 kt/a合成氨装置,以重油为原料制氨[7]。
到20世纪70年代,我国中型氮肥厂总数已达56家,这些厂成为各省重点骨干企业,形成了中型氮肥厂原料以煤为主,煤、油、气并举的格局,对推动我国农业生产发展起到了巨大的作用。
1956年,“中共八大”文件中指明了“我国第二个五年计划中,化学肥料将有巨大的发展”的方向。据此,氮肥工业设计院编制了建设50 kt/a合成氨的省级厂(即现在的中型氮肥厂)、10 kt/a合成氨的专区级厂和2 kt/a合成氨的县级厂的方案[8]。
20世纪60年代初,我国刚经历了“三年自然灾害”,因此快速发展氮肥工业来解决几亿人的吃饭问题成为头等大事。由于大、中型氮肥厂生产硫酸铵或硝酸铵需要配套硫酸或硝酸装置,投资较大,对设备和材料要求高,而小型氮肥厂恰恰弥补了大、中型氮肥厂的不足,符合当时我国的国情。小氮肥工业以设备易制造、单厂投资少、生产简便、原料单一等特点,基本上可以普及到全国各地大多数专区和县的建设,由此走出了一条中国特色的国产化工业之路。
1958年3月,原化工部给上海化工研究院下达了关于农用碳酸氢铵工业化生产的中间试验设计任务,采用我国首创的合成氨法制碳酸氢铵工艺流程,其特点是将氨的制造与氨加工合二为一。在原化工部侯德榜副部长的主持下,1958年5月在上海化工研究院建成规模为年产2 kt合成氨、8 kt碳酸氢铵的县级氮肥示范厂,这是我国自行建设的第一套小氮肥试验装置,原化工部第一设计院在该示范厂流程的基础上进行了二版定型设计。据此,原化工部决定在全国筹建第一批县级氮肥厂,并指定上海化工研究院为这些厂进行全员技术培训(共1 000多人)。1960—1963年,丹阳化肥厂建成并投产成功,一举在全国率先闯过了技术关、设备关、经济关,随后国家立即按该厂设备工艺开展定型化设计,同时编写岗位操作法并印制成书在全国发行。1966年后,小氮肥工业得到迅猛发展,一大批小型氮肥厂迅速建成,成为我国氮肥工业的重要组成部分。到20世纪70年代末,小型氮肥厂在巅峰时期有1 500多家,实现了“要使化肥厂在全国各地星罗棋布,实现县县开花的情景”的口号,氮肥产量占全国氮肥总产量的52.6%,小氮肥工业撑起了中国氮肥工业的“半壁江山”[8]。
2.3.1 大型氮肥厂的引进和发展
20世纪70年代是合成氨工业大发展时期,我国农业生产对化肥需求量的持续快速增长,国家大力开采石油及天然气资源,此时建设大型化肥装置的优越性逐步显现。1973年,我国从美国、日本、荷兰引进10套年产300 kt合成氨及480 kt尿素装置,合成氨装置中采用美国凯洛格公司技术8套、日本东洋工程公司技术2套,尿素装置中采用荷兰斯塔米卡邦公司二氧化碳汽提工艺8套、日本东洋工程公司改良C法工艺2套;1974年,从法国引进年产300 kt合成氨及520 kt尿素装置,采用法国赫尔蒂公司技术[5]。到1979年,首次引进的13套大型化肥装置全部建成投产(表1),迅速提高了我国氮肥工业的技术水平。
随后,我国又陆续引进了以渣油、块煤、水煤浆和天然气为原料的19套大型氮肥装置。到2003年底,我国拥有32套大型合成氨装置,按原料分类,以天然气、石脑油、渣油及煤为原料的装置分别为16套、5套、9套和2套;按专利分类,以天然气、石脑油为原料的21套装置中采用凯洛格传统工艺、凯洛格-TEC工艺、托普索工艺、布朗工艺及AMV工艺的数量分别为10套、2套、3套、4套和2套,以渣油为原料的9套装置采用德士古工艺和壳牌工艺的数量分别为6套和3套,以煤为原料的2套装置采用德士古水煤浆气化工艺和鲁奇粉煤加压气化工艺各1套。29套尿素装置中采用斯塔米卡邦二氧化碳汽提法16套、斯那姆氨汽提法10套、日本东洋工程公司三井东压改良C法2套及ACES工艺1套。
表1 20世纪70年代首次引进的13套大型化肥装置情况
2.3.2 大型氮肥厂的消化吸收及自主创新
通过重点对洞庭化肥厂的大化肥装置进行深入研究,1974年,上海吴泾化工厂首套自行设计制造的年产300 kt合成氨装置(由上海化工设计院设计)、240 kt尿素装置(由原化工部第四设计院设计)投料试车成功[9],这是自行设计完成的首套国产化大化肥装置,该项目荣获国务院重大装备领导小组颁发的一等奖。
20世纪90年代初,在川化200 kt/a合成氨装置技改工程中,原化工部第八设计院采用凯洛格公司的新技术独立完成了基础设计,设备国产化率达80%以上,该项目在1993年荣获国家科技进步一等奖,使我国大型合成氨装置的工程设计达到国际先进水平。
2004年,我国首套大氮肥国产化技改示范项目(300 kt/a合成氨装置)在山东华鲁恒升化工股份有限公司建成投产,总投资为13.98亿元,国产化率达到93.8%,从此我国告别了大氮肥装置长期依赖进口的时代,标志着我国大型氮肥工业已具备了自主知识产权的成套能力[10]。中国石油和化学工业协会会长谭竹洲指出,该示范项目的投产,原料用煤由原来的优质晋城无烟煤被价格低廉、资源丰富的烟混煤所取代,改变了我国氮肥原料的结构[11],为我国大型煤头合成氨装置开辟了一条可持续发展的道路,大大增强了化肥产品的竞争能力。
2005年,以天然气为原料国内首套拥有自主知识产权的大型国产化200 kt/a合成氨、300 kt/a尿素装置在四川美丰化工股份有限公司化肥分公司建成并一次性开车成功,采用了国内先进的天然气连续催化转化工艺,该装置采用的“气头大型合成氨尿素装置能量优化技术”获中国氮肥工业协会氮肥甲醇行业技术进步特等奖、四川省科技进步一等奖。
2017年,国内首套国产化600 kt/a合成氨、800 kt/a尿素装置(煤头)在沧州正元化肥有限公司正式投产,采用了由阳煤正元集团自行开发的JR超大型合成氨节能技术、ZY型等温变换技术,经鉴定具有自主知识产权,达到国际先进水平,解决了催化剂高温失活的问题,装置的安全稳定性大幅提高,极大地降低了开车费用。
2018年4月26日,中石油宁夏石化公司的国内首套国产化450 kt/a合成氨、800 kt/a尿素大化肥装置(气头)正式投入生产,合成氨和尿素装置日生产能力分别为1 500 t和2 640 t,标志着中国石油天然气集团有限公司拥有了具有自主知识产权的大型氮肥成套工业化技术和装备制造能力。
2018年,山东华鲁恒升化工股份有限公司肥料功能化项目部分生产装置试车成功并打通流程。该项目投产后,在降低合成氨能耗的同时,预计新增的1 000 kt/a尿素装置将对原800 kt/a老装置实现替代,公司尿素总产能将达2 000 kt/a,综合成本进一步下降,扩大了其在行业中的领先优势。
20世纪90年代,是化肥工业由计划经济向市场经济转变的时期,各企业纷纷进行技术改造和产品结构调整,其中小型氮肥厂主要是小尿素“4改6”、“6改10”等,中型氮肥厂淘汰落后工艺、节能挖潜等,大型氮肥厂进行增产10%~20%的技术改造。经技术改造和产品结构调整后,小型氮肥厂的数量减少至1998年的650家,平均每家企业的年产量达30 kt合成氨,大多中型氮肥企业总规模达年产150 kt合成氨。
2003年,我国实现氮肥产品净出口;2007年,我国成为世界最大氮肥出口国;2015年,氮肥产量达到历史最高值47 910 kt(实物量,下同),占世界总产量的38%;2017年,合成氨、氮肥和尿素产量分别达到56 298、38 205和53 371 kt。
2000年以来,以油为原料的大型氮肥厂大多改为以煤为原料,部分固定层煤气化装置通过原料和动力结构的调整改以廉价煤为原料,降低了生产成本[12]。国内氮肥企业兼并重组也风起云涌,部分氮肥企业加入能源集团,部分氮肥企业积极扩张,诞生了一些产能达到数百万吨甚至千万吨级的企业集团。
未来氮肥工业要继续推进结构调整、节能减排、技术创新及农化服务,李寿生指出:“站在新的历史起点,氮肥行业应坚持创新发展、绿色发展、可持续发展,不断满足新的市场需求,走出一条坚持化肥、走出化肥、肥化并举、转型升级的新路子,提高产业的竞争力和可持续发展能力”。