快速前处理应用于食品中元素的测定

王关烽 朱豪彬 蒋涛

目前，用于食品中元素测定的传统前处理方法较繁琐、时间长且器皿重复使用污染较大，对大批量检测均存在缺陷。

而PP离心管成本较低、污染低、耐酸耐热性能符合单次消解要求，可直接利用管身刻度定容，本试验将其作为器皿，用石墨炉测定铅、镉等元素。

试剂和仪器

试剂与标物：65%硝酸；高氯酸；铅、镉标液；去离子水；钯盐基体改进剂。

仪器设备：50mLPP离心管；石墨消解器；微波消解仪；压力消解罐；烘箱；瓷坩埚；马弗炉；玻璃消解管；分析天平；原子吸收光谱仪。

方法

前处理。（1）快速法：分别称取约0.5g稻米、蛋清、腊肠、芹菜于离心管中，加硝酸5mL，置于石墨消解器，120℃消解2h。用水定容至50mL刻度。（2）微波：分别称取约0.5g上述样品于消解管中，加入硝酸5mL，于微波消解仪中程序消解。用水定容至50.0mL容量瓶（下同）。（3）压力罐：称取约0.5g稻米于压力罐内，加入硝酸5mL。烘箱120℃加热8h，定容。（4）湿法：称取约0.5g稻米于玻璃消解管内，加入硝酸10mL、高氯酸2mL。置于石墨消解器上程序升温至溶液清亮。定容。（5）干法：称取约0.5g稻米于瓷坩埚中，用电炉、马弗炉炭化、灰化得灰白色灰分。用5mL硝酸和水定容至50.0mL。以上前处理均同时做空白实验。（6）机械稳定性：离心管称重后，按照2.1.1消解空白2h，洗净、烘干后再次称重。（7）定容不确定度：离心管称重，按2.1.1消解空白，洗净，晾干。用水加至管身50.0mL刻度，称出水重量。

上机测定。石墨炉优化最佳铅、镉测定条件和合适标准序列。测定各前处理消解液。（1）消解液分别静置8h、2d再次测定。

实验结果

各方法稻米测定值（Pb，Cd，mg/kg）比较：快速：0.11，0.094。微波：0.11，0.096。高压：0.10，0.093。湿法：0.095，0.086。灰化：0.092，0.081。

快速法与微波比较（快速Pb、Cd，微波Pb、Cd，mg/kg）。稻米：0.11，0.094，0.11，0.096。蛋清：0.079，0.011，0.080，0.010。腊肠：0.12，0.0018，0.13，0.0018。芹菜：0.20，0.059，0.21，0.060。

快速法溶液稳定性。8h测定结果与立即测定无差异。2d腊肠Pb：- 16.7%，Cd：- 22.2%。其余基本无差异。

离心管稳定性。（1）重量变化：消解≤4h，离心管重量变化<0.003%，外观无变化。消解≥6h，重量损失增加，管体变色、形变。（2）空白实验：快速法铅、镉空白均未检出。

离心管经加热后的不确定度。50mL刻度的水的重量（g）为：49.7654，49.9738，49.4622，49.8993，49.8126g，49.7516。计算相对标准不确定度：U（v0）=s÷√￣n= 0.0787。引入的不确定度分量為：UV0=U（v0）÷50mL=0.001574，k=2时，对于扩展不确定度影响约0.31%，相对铅镉检测要求<20%可忽略不计。

分析与讨论

快速法与高压、微波基本无差别，优于干法、湿法且器皿污染低。

高油脂样品，样液久置变性，应立即测定（8h以内）。

离心管消解机械稳定性满足要求。

消解后定容刻度不确定度可忽略不计。

研究结论

快速法在测定食品中的铅镉等元素时，与推荐方法结果基本一致。可用于实验室批量测定。