原子吸收石墨炉法检测乳中重金属铅检测不确定度评定

郝秋月 李巧玲 张巧玲

测量不确定度是表征合理地赋予被测量值的分散性，是与测量结果相关联的参数。不确定度采用统计学方法定量给出测量的分散性及可信区间，是一个完整的定量分析结果的重要组成部分，可用于评估定量方法的可靠性和测量结果的可信程度。为保证检测结果的准确性，对测定过程的各操作环节引入的不确定度进行评价，明确不确定度分量对检测结果的影响程度，进一步优化GB 5009.12- 2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》中原子吸收石墨炉法在乳中铅元素检测方法，开展本次不确定度评定。

仪器材料与方法

仪器设备与试剂耗材

表1- 1仪器设备

检验原理。试样消解处理后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

试样处理。称取试样1.0g（精确到0.0001g）于消解罐中，加入4mLHNO3与1mL30%H2O2，微波消解试样，冷却后取出消解罐于150℃赶酸剩余至1mL左右，冷却转移消化液至25mL容量瓶，用少量水洗涤罐内壁 2- 3次，合并洗涤液于容量瓶中用水定容，混匀备用，同时作试剂空白。

标准溶液的配制。铅标准储备液（10μg/ mL）：取0.500mL 1000μg/mL铅标准溶液，用1%硝酸定容到50.0mL容量瓶中，即铅元素标准储备液。取0.500mL铅标准储备液，用硝酸定容到50.0mL容量瓶，得浓度为100ng/mL铅元素标准使用液。

标准系列液：于6个25.00 mL容量瓶中分别加入少许5%硝酸，分别加入0.00、0.500、1.00、1.50、2.00、2.50mL浓度为100ng/ mL的铅标准使用液，分别用5%硝酸定容至刻度，标准系列液中铅的浓度分别为0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 ng/mL。现用现配。

原子吸收石墨炉分析条件。波长：283.3nm，狭缝0.7nm，灯电流6mA，读数方式：峰面积；干燥温度120℃/140℃，持续30s/40s；灰化温度400℃，持續30s，原子化温度1600℃，持续3s，进样量20uL，背景校正为塞曼。

试样测定。分别吸取试剂空白液和样液，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性方程中求得样液中铅的含量。待测样品与标准系列比较定量。