气质联用法检测纸制食品接触材料中甲醛含量的可行性

陈畅 张学晶 何淑娟 张蓓

甲醛是一种有特殊刺激性气味、易溶于水和乙醇的物质，极易破坏生物细胞的蛋白质吸收能力，对人体呼吸道、中枢神经与内脏等都会产生严重的刺激，甚至会引发肾衰竭。本文主要选取气相色谱-质谱联用法与乙酰丙酮分光光度法进行对比，研究纸质食品接触材料中甲醛含量测定的新方法。

材料与方法选择

材料与设备选择。在试验材料选择上，在某省范围内随机抽检多家食品用纸制品包装为试验材料。选用7000C气相色谱-质谱联用仪、岛津UV- 2600紫外可见分光光度计等作为试验仪器设备。

检测方法介绍。本试验先在酸性条件下，将甲醛与2，4-二硝基苯肼经由水浴衍生化生成2，4-二硝基苯腙，再依据SC/T3025- 2006《水产品中甲醛的测定》针对衍生温度、时间等反应因素进行设计，通过单因素试验与正交试验测得甲醛浓度变化数据，得出最佳衍生条件，进而与国标法所得出的试验结果进行对比。

对两种检测方法的样品分别进行前处理，针对气质联用法，选取10g纸制食品接触材料，将其均匀剪成1cm2的碎纸片，将试样放入具塞三角瓶中，加入200mL沸水，盖上盖子。将烧瓶置于恒温水浴槽中，控制温度为80℃±2℃，时间为2h±5min，不时振摇。将溶液从烧瓶中转移至250mL容量瓶中，并用80℃的水冲洗试样2次，洗涤液并入容量瓶中定容；接下来移取1mL浸泡液于比色管中加入0.4mL2，4-二硝基苯肼溶液，将比色管放置在水浴锅中静置20分钟，并将水浴锅温度控制在60℃，待冷却后向其中注入2mL二氯甲烷；接下来将混合溶液放置到漩涡混合器内，将溶液转移至5mL离心管中，以3000r/min的速度离心2min，将下层黄色溶液提取出来，经由氮吹仪吹干后选用1mL色谱纯甲醇进行复溶、过滤，最后采用气质联用仪进行测试。与此同时采用国标法进行对照试验，其样品前处理流程大体相同，分别移取5mL浸泡液和5mL乙酰丙酮溶液到比色管中，盖上瓶塞后充分摇匀。将比色管置40℃水浴中放置30min，取出后置于室温下冷却。用分光光度计在410nm处比色定量。

检测结果分析

单因素试验与正交试验。在开展单因素试验的过程中，拟定分别选取衍生温度、时间与试剂用量作为衍生反应的条件，综合三种试验结果进行对比可以发现，其中衍生温度与甲醛衍生化之间的关系最为密切。当衍生温度为40℃时，甲醛含量达到最高值1.7mg/L，但当超过40℃时甲醛的挥发速度也会显著加快，衍生温度为60℃时甲醛含量会降至1.5mg/L。其余两种试验也得出，当衍生时间为20min、衍生试剂用量为0.4mL时所取得的衍生化效果最为显著。

在开展正交试验的过程中，经筛选最终选用二氯甲烷作為萃取试剂，将试验的衍生温度分别控制在20℃、40℃、60℃，衍生时间设置为10min、20min、30min，衍生试剂用量控制在0.2mL、0.4mL、0.6mL左右。试验结果显示，当选取二氯甲烷作为萃取试剂、衍生温度为60℃、衍生时间控制在20min、衍生试剂用量控制在0.4mL时，所测得的甲醛含量为1.88 mg/mL，为最适宜衍生条件。

与国标法的检测结果对比。利用乙酰丙酮分光光度法进行食品接触材料甲醛含量检测时，选取7类样品进行甲醛含量测试，可以发现将样品吸光度设置在0.429- 0.452之间、测试浓度控制在1.735- 1.832mg/L之内时，所测得的样品甲醛含量为69.52- 73.25mg/kg。而选用气质联用法进行测试时，同样选取7组样本开展对照试验，可以发现相应测试浓度控制在3.42- 3.68mg/L时，样品中的甲醛含量也控制在68.04- 73.22mg/kg之内。采用t检验法进行显著性分析，所得出的t数值为0.13，由此可以发现两种检测结果并无明显差异。相较于国标法而言，气质联用法的检测精度更高、线性关系良好、方法检出限较低，将其用于检测食品接触材料中的甲醛含量时具有较强的适用性。

本文通过选用两种检测方法进行对比发现，气质联用法相较于国标方法而言在食品接触材料的甲醛含量检测方面具有较强的适用性，测得结果的精确性较高，具有较强的应用价值。